钠钙硅中SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O、Na2O、CaO、MgO含量检测方案(波散型XRF)

SSL-CA20-567Excellence in Science Excellence in ScienceXRF-023 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterTel： 86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn X射线荧光光谱分析钠钙硅玻璃中的多元素含量 XRF-023 摘要：将钠钙硅玻璃粉碎后熔融制成玻璃熔片，使用岛津波长色散X射线荧光光谱仪建立工作条件分析玻璃中的 SiO2、Alz03、Fez03、Kz0、NazO、CaO、MgO含量。实验结果表明，测定结果完全能够满足国标《X射线荧光光谱法测定钠钙硅玻璃中 SiO2、Al203、Fez03、Kz0、Naz0、CaO、MgO 含量》 (征求意见稿)要求。该方法操作简单，能够很好地消除矿物效应、组织效应和颗粒度效应，提高了钠钙硅玻璃成分分析方法的准确度。 关键词：玻璃熔片XRF-1800 钠钙硅玻璃 钠钙硅玻璃，硅酸盐玻璃之一。主要由二氧化硅、氧化钙和氧化钠等组成。如常用的平板玻璃、瓶、罐、灯泡等。氧化钠增加玻璃的热膨胀系数，降低玻璃的热稳定性、化学稳定性和力学强度，所以比例不能引入过多，一般不超过18%。一般在生产玻璃时以纯碱方式引入氧化钠。氧化钙在玻璃中的主要作用是增加玻璃的化学稳定性和力学强度，但含量较高时，能使玻璃的结晶倾向增大，而且使玻璃发脆。一般玻璃中氧化钙的含量不超过 12.5%。通常通过方解石、石灰石、白垩、沉淀碳酸钙等原料引入。 传统化学法逐渐被X射线荧光光谱法所取代。XRF分析法具有可测元素范围广、浓度范围宽，具有快速、准确、操作简单、保护环境等优点，已广泛用于多个行业的分析检测。 XRF玻璃熔片法能消除试样的矿物效应、组织效应和颗粒效应，准确度和重复性良好。 本方法采用玻璃熔片法制样，在X射线荧光光谱仪器上建立工作曲线分析，经实验验证，该方法简单快速、准确可靠、方便可行。 实验部分 ce 1.1仪器及试剂 波长色散X射线荧光光谱仪：XRF-1800型 TNRY-01C型全自动熔样炉 无水四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂 LizB407(66.7%) +LiBO， (33.3%)：优级纯 脱模剂：50%NHI水溶液 1.2分析条件 1.2.1自动高温熔样炉工作条件 图11XRF-1800 熔样温度：1050℃ 前静置时间：120s 炉体摆动时间：900s 后静置时间：10s 1.2.2元素定定分析条件见表1 表1 元素测定分析条件 元素 分析谱线 电压/kV 电流/mA 分光晶体 探测器 PHA 20/° 测量时间/s Fez0： Ka 40 70 LiF SC 22-86 57.50 20 caO Ka 40 70 LiF FPC 30-84 113.09 20 KO Ka 40 70 LiF FPC 30-88 136.69 20 SiO， Ka 40 70 PET FPC 26-88 108.90 20 Al203 Ka 40 70 PET FPC 28-92 144.70 20 MgO Ka 40 70 TAP FPC 24-96 45.10 20 NaO Ka 40 70 TAP FPC 24-98 55.00 20 1样品前处理 称取混合熔剂 6.0000 g 和0.2000g钠钙硅玻璃粉混匀，转移至铂金埚中，滴加10滴碘化铵(50%))脱模剂，放入自动熔样炉中，按设定好的熔样程序自动熔融制成玻璃熔片；取出冷却后待用。 结果与讨论 3.1标准样品 本方法选用钠钙硅玻璃成分分析国家标准物质配制成合适标准样品，按照设定的分析条件制作工作曲线，元素分析线性范围宽，适用性广。 3.2工作曲线 用选定样品按本方法条件建立工作曲线，曲线线性良好；元素曲线如图2。 图2元素工作曲线 3.3精度实验 选用已按按 GB/T 1347-2008《钠钙硅玻璃化学分析方法》测试的钠钙硅玻璃粉样作为验证样，连续动态测试10次，统计标准偏差和相对标准偏差，准确度和重复性良好，见下表2。 表2 钠钙硅玻璃粉样方法精度试验结果R1(% 项目 Fe，0： CaO K，0 SiO， Al，O MgO Na，0 测定值 0.10 9.33 1.41 72.63 2.12 2.53 13.25 参考值 0.09 9.30 1.45 72.53 2.15 2.50 13.28 SD 0.003 0.061 0.06 0.438 0.011 0.03 0.108 RSD 2.8269 0.653 4.272 0.603 0.523 1.186 0.815 说明：参考值为按照 GB/T 1347-2008《钠钙硅玻璃化学分析方法》测试结果。 结论 参考国标《X射线荧光光谱法测定钠钙硅玻璃中 Si02、Alz03、Fez03、K20、NazO、CaO、MgO 含量》 (征求意见稿)的要求，将钠钙硅玻璃粉碎后熔融制成玻璃熔片，使用岛津 XRF-1800 顺序扫描型波长色散X射线荧光光谱仪分析，工作曲线线性良好，方法准确度高，不产生化学污染；同时采用玻璃熔片法能有效克服基体效应、矿物效应及粒度效应对分析结果的影响，完全能够满足标准要求。 岛津应用云 钠钙硅玻璃，硅酸盐玻璃之一。主要由二氧化硅、氧化钙和氧化钠等组成。如常用的平板玻璃、瓶、罐、灯泡等。氧化钠增加玻璃的热膨胀系数，降低玻璃的热稳定性、化学稳定性和力学强度，所以比例不能引入过多，一般不超过18%。一般在生产玻璃时以纯碱方式引入氧化钠。氧化钙在玻璃中的主要作用是增加玻璃的化学稳定性和力学强度，但含量较高时，能使玻璃的结晶倾向增大，而且使玻璃发脆。一般玻璃中氧化钙的含量不超过12.5%。通常通过方解石、石灰石、白垩、沉淀碳酸钙等原料引入。传统化学法逐渐被X射线荧光光谱法所取代。XRF分析法具有可测元素范围广、浓度范围宽，具有快速、准确、操作简单、保护环境等优点，已广泛用于多个行业的分析检测。XRF玻璃熔片法能消除试样的矿物效应、组织效应和颗粒效应，准确度和重复性良好。本方法采用玻璃熔片法制样，在X射线荧光光谱仪器上建立工作曲线分析，经实验验证，该方法简单快速、准确可靠、方便可行。