血液中酒精/乙醇检测方案(气相色谱仪)

【仪电分析】血液中酒精含量的分析-顶空气相色谱法 近年来酒驾、醉驾造成的交通事故不断增加，后果严重。快速准确分析出司机血液酒精的含量，是极为重要的任务。本方法依据标准 GA/T 842-2019《血液酒精含量的检验方法》，采用单全自动顶空进样，双毛细柱双检测器对同一样品进行同时分析，仪器配置合理，操作简单，适合各级公安部门，医院司法鉴定中心配备。 本方法利用酒精(以下称乙醇)的易挥发性，以叔丁醇为内标，用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测；经与平行操作的乙醇标准品比较，以保留时间或相对保留时间定性，用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。 1)GC128气相色谱仪， EPC/EFC(电子压力/流量控制)，双FID检测器； 2)全自动顶空进样器； 3)DB-ALC1色谱柱： 30mx0.32mmx1.8um； 4) DB-ALC2色谱柱：30mx0.32mm×1.2um； 4) SF3000 色谱工作站软件； 5)乙醇标准工作溶液：5、20、40、80、100、200mg/100mL； 6)叔丁醇内内工作溶液：4mg/100mL。 3、 实验方法 3.1样品处理方法 取 0.10mL 待测全血及 0.50mL 叔丁醇内标工作液加入样品瓶内，盖上硅橡胶垫，用密封钳加封铝帽，混匀，待测。 3.2标准曲线绘制 配置系列浓度的乙醇标准工作溶液。 取系列浓度的各标准工作溶液 0.10 mL 及叔丁醇内标工作溶液0.50mL，分别加入样品瓶内，制备校准曲线的乙醇标准工作溶液系列浓度为5、20、40、80、100、200mg/100mL. 3.3实验条件 柱箱：恒温50℃；进样器：250℃；FID：250℃；柱前压： 0.04MPa；顶空温度：65℃；顶空时间：10min。 4、 实验结果 仪电分析 4.1标准工作液色谱图 4.1.1.5mg/100mL 乙醇标准工作液色谱图 图1.DB-ALC1色谱柱5mg/100mL标准工作液色谱图 图2.DB-ALC2色谱柱5mg/100mL标准工作液色谱图 4.1.220mg/100mL 乙醇标准工作液色谱图 图3. DB-ALC1色谱柱 20mg/100mL标准工作夜色谱图 图4. DB-ALC2 色谱柱20mg/100mL标准工作液色谱图 4.1.3 80mg/100mL 乙醇标准工作液色谱图 图5.DB-ALC1 色谱柱 80mg/100mL标准工作液色谱图 图6. DB-ALC2色谱主80mg/100mL 标准工作液色谱图 4.2校准曲线 4.2.1 DB-ALC1 色谱柱乙醇校准曲线为： y=-0.0245+0.0121*X，线性相关系数r=0.9995 4.2.2 DB-ALC2 色谱柱乙醇校准曲线为： y=-0.00227+0.0122*X，线性相关系数r=0.9996 4.3定量及相对偏差计算 仪电分析 4.3.1定量结果计算： 根据案件样品中乙醇及内标叔丁醇峰面积值， 按照式(1)计算案件样品中的乙醇含量X。 式中： X——案件样品中的乙醇含量，单位为毫克每100毫升(mg/100mL)； Y——案件样品中乙醇及内标叔丁醇的峰面积比； a—-线性方程的截距； b——线性方程的斜率。 4.3.2计算定量结果相对偏差 平行操作的两份案件样品乙醇含量的相对相差按式(2)计算： 式中： RD——相对相差； X1、X2——两份案件样品平行定量测定的乙醇含量数值； X——两份案件样品平行测定乙醇含量的平均值。 4.4空白样品加标重复性考察 空白样品加标量为 80mg/100mL，考察其分析结果重复性，结果见下表： 表1.80mg/100mL空白加标样品重复性测试结果 DB-ALC1(mg/100mL) DB-ALC2(mg/100mL) #1 79.74 79.67 #2 78.24 78.02 #3 78.52 78.1 #4 78.93 78.53 #5 80.12 79.40 两个通道空白加标测试结果的相对标准偏差分别为：1.01%、0.96%。 仪电分析 仪电官网 微信公众号 【仪电分析】血液中酒精含量的分析-顶空气相色谱法近年来酒驾、醉驾造成的交通事故不断增加，后果严重。快速准确分析出司机血液酒精的含量，是极为重要的任务。本方法依据标准GA/T 842-2019《血液酒精含量的检验方法》，采用单全自动顶空进样，双毛细柱双检测器对同一样品进行同时分析，仪器配置合理，操作简单，适合各级公安部门，医院司法鉴定中心配备。1、方法原理本方法利用酒精(以下称乙醇)的易挥发性，以叔丁醇为内标，用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测；经与平行操作的乙醇标准品比较，以保留时间或相对保留时间定性，用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。2、主要仪器配置1）气相色谱仪，带双毛细柱进样口，双FID检测器；2）全自动顶空进样器；3）DB-ALC1色谱柱：30m×0.32mm×1.8μm；4）DB-ALC2色谱柱：30m×0.32mm×1.2μm；4）SF3000色谱工作站软件;5）乙醇标准工作溶液：5、20、40、80、100、200mg/100mL；6）叔丁醇内标工作溶液：4mg/100mL。3、实验方法3.1 样品处理方法取0.10mL待测全血及0.50mL叔丁醇内标工作液加入样品瓶内，盖上硅橡胶垫，用密封钳加封铝帽，混匀，待测。3.2 标准曲线绘制取系列浓度的各标准工作溶液0.10 mL及叔丁醇内标工作溶液0.50 mL，分别加入样品瓶内，制备校准曲线的乙醇标准工作溶液系列浓度为5、20、40、80、100、200 mg/100mL。3.3 实验条件柱箱：恒温50℃；进样器：250℃；FID：250℃；柱前压：0.04MPa；顶空温度：65℃；顶空时间：10min。4、 实验结果4.1 标准工作液色谱图4.1.1 5mg/100mL 乙醇标准工作液色谱图 图1. DB-ALC1色谱柱5mg/100mL标准工作液色谱图图2. DB-ALC2色谱柱5mg/100mL标准工作液色谱图4.1.2 20mg/100mL 乙醇标准工作液色谱图图3. DB-ALC1色谱柱20mg/100mL标准工作液色谱图图4. DB-ALC2色谱柱20mg/100mL标准工作液色谱图4.1.3 80mg/100mL 乙醇标准工作液色谱图图5. DB-ALC1色谱柱80mg/100mL标准工作液色谱图图6. DB-ALC2色谱柱80mg/100mL标准工作液色谱图 4.2 校准曲线4.2.1 DB-ALC1色谱柱乙醇校准曲线为：y=-0.0245+0.0121*X，线性相关系数r=0.99954.2.2 DB-ALC2色谱柱乙醇校准曲线为：y=-0.00227+0.0122*X，线性相关系数r=0.99964.3 空白样品加标重复性考察空白样品加标量为80mg/100mL，考察其分析结果重复性，结果见下表：表1. 80mg/100mL空白加标样品重复性测试结果DB-ALC1（mg/100mL）DB-ALC2（mg/100mL）#179.7479.67#278.2478.02#378.5878.10#478.9378.53#580.1279.40两个通道空白加标测试结果的相对标准偏差分别为：1.01%、0.96%。