巴戟天中2341农药残留量检测方案(其它色谱仪)

2341农药残留量测定（巴戟天） 适用范围 适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用巴戟天） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液：分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液（1mg/mL），用乙腈稀释并定容至10mL，得到100μg/mL储备液。 标准工作液：分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液，用乙腈稀释并定容至10mL，得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制：准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL，用乙腈稀释并定容至10mL，得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL 乙腈-甲苯（3:1）：量取300mL乙腈，和100mL甲苯，超声混匀，备用。 提取步骤 称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。 SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。 活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去； 上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中； 洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中； 复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。 注意事项 加标水平：2.5g样中加入0.5mL 10μg/mL标准贮备液，因此加标水平为2mg/kg，最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70Ev 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 17.162 0.062 709762 2 灭线磷 18.208 0.065 744291 3 杀虫脒 18.839 0.066 841447 4 治螟磷 19.87 0.073 641373 5 甲拌磷 20.068 0.071 1119094 6 α-BHC 20.533 0.077 358836 7 特丁硫磷 21.957 0.072 557724 8 γ-BHC 23.41 0.081 710440 9 β-BHC,久效磷 24.039 0.124 1519749 10 氟甲腈 25.3 0.076 370897 11 δ-BHC 26.931 0.082 139964 12 艾氏剂 28.154 0.09 264922 13 甲基对硫磷 29.573 0.083 385213 14 2,4-三氯杀螨醇 30.834 0.093 1842618 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 31.546 0.148 1664366 16 对硫磷 32.137 0.091 281096 17 三氯杀螨醇 32.679 0.096 1518990 18 甲基异硫磷 34.133 0.095 1056193 19 水胺硫磷 35.225 0.096 910200 20 α-硫丹 36.044 0.105 406081 21 氟虫腈砜 37.62 0.091 492293 22 狄氏剂 38.823 0.086 180158 23 4,4'-滴滴伊 38.984 0.096 1060211 24 苯线磷 40.641 0.102 777353 25 甲基硫环磷 41.49 0.113 1111010 26 除草醚 43.114 0.099 191211 27 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 43.764 0.104 1685148 28 4,4'-滴滴滴 44.139 0.102 1871774 29 4,4'-滴滴涕 46.676 0.075 248564 30 硫丹硫酸酯 47.504 0.062 276553 31 磷酸三苯酯 49.636 0.04 30508 32 蝇毒磷 53.055 0.051 312351 图2.巴戟天样品空白图谱 图3. 巴戟天样品加标2mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表（加标水平为2mg/kg） 物质 平均回收率 RSD值 内吸磷 95.26% 3.65% 灭线磷 105.86% 0.65% 杀虫脒 103.69% 1.00% 治螟磷 103.61% 0.04% 甲拌磷 103.32% 0.54% α-BHC 100.48% 1.60% 特丁硫磷 101.90% 0.42% γ-BHC 104.98% 0.68% β-BHC,久效磷 109.69% 4.11% 氟甲腈 107.53% 1.10% δ-BHC 106.73% 2.33% 艾氏剂 101.39% 3.56% 甲基对硫磷 111.91% 2.38% 2,4-三氯杀螨醇 103.45% 0.33% 氟虫腈,氟虫腈亚砜 109.84% 0.16% 对硫磷 110.02% 2.38% 三氯杀螨醇 106.28% 0.58% 甲基异硫磷 108.67% 0.89% 水胺硫磷 112.41% 2.86% α-硫丹 104.51% 0.66% 氟虫腈砜 110.52% 2.34% 狄氏剂 106.15% 1.69% 4,4'-滴滴伊 107.06% 0.36% 苯线磷 110.67% 1.54% 甲基硫环磷 108.13% 3.78% 除草醚 107.69% 1.81% β-硫丹,2,4'-滴滴涕 107.14% 0.40% 4,4'-滴滴滴 107.19% 0.04% 4,4'-滴滴涕 109.69% 1.86% 硫丹硫酸酯 108.57% 0.78% 蝇毒磷 106.68% 2.89% 相关产品信息 货号 名称 规格 00527-20011 SPE小柱 Welchrom® Carb/NH2,500mg/500mg/6mL,30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 00826-MW067M01MANVC 34种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 34种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 适用范围适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用巴戟天）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》提取步骤称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中；洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中；复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。色谱条件气相色谱条件色谱柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。进样口温度：250℃；升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，zui后以15℃/min升温至300℃，保持6min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146kPa；进样量：1μL。质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70Ev；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子扫描（SIM）；溶剂延迟：10.0min。色谱图或者加标回收率结果