人参中7种有机氯检测方案

人参中7种有机氯的测定 适用范围 适用于人参中7种有机氯农药（六氯苯、七氯、五氯硝基苯、环氧七氯、反式氯丹、顺式氯丹、氧化氯丹）的测定。 参考标准：《中国药典》2020年版一部 人参-P8 溶液的配置 准确移取适量单标，混合并用丙酮稀释至浓度为10ppm； 90% 硫酸：将9mL硫酸加入1mL水中； 提取步骤 称取5 g样品于250 mL具塞锥形瓶中，加入30 mL水，振摇10 min；加入50 mL丙酮，称定重量，超声提取30 min，冷却至室温后用丙酮补足减少的重量；加入8 g氯化钠，25 mL二氯甲烷，称定重量，超声提取15 min，冷却至室温后用二氯甲烷补足减少的重量；将大约30 mL提取液转移至离心管中，3000 r/min离心3 min，使完全分层，将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的离心管中，放置30min。精密量取15 mL上清液于40℃旋转蒸发至近干，再加入5 mL正己烷旋蒸至近干，用正己烷将残渣转移至5 mL容量瓶中，定容至刻度。 将溶液转移至离心管中，缓慢加入1 mL 90%硫酸，涡旋混匀1 min，3000 r/min离心10 min；取出上清液，加入1 mL水，振摇，取上清液过滤膜后上机。 注意事项 加标水平：5g样中，添加0.1mL 10mg/L标准使用液，得到加标水平为0.2 mg/kg。最终定容到5mL，机读数为0.04mg/L。 色谱条件 仪器型号 Panna A91 色谱柱 WM-1701，30.0m×0.32mm×0.25μm 进样口温度 230℃ 检测器（ECD）温度 300℃ 载气 N2 进样方式 不分流 载气流量 1.1mL/min 进样量 1μL 升温程序 60℃保持0.3min，60℃/min升到170℃；10℃/min升到220℃，保持10min；1℃/min升到240℃，15℃/min升到280℃，保持5min； 色谱图或者加标回收率结果 图1. 7种有机氯标准品0.04 mg/L 图谱 表1：相关峰信息 序号 峰名称 保留时间 /Min 峰高 /Hz 峰面积 /[Hz*s] 相对峰面积 /% 分离度 塔板数 1 六氯苯 7.41 1416.59 3876.85 23.8478 3.244 192265 2 五氯硝基苯 8.363 1078.22 2993.34 18.4131 1.128 218004 3 七氯 9.466 1038.74 2977.88 18.3179 2.233 257866 4 氧化氯丹 11.886 376.28 1503.56 9.2489 2.64 206872 5 环氧七氯 12.399 445.14 1837.51 11.3031 2.221 217369 6 反式氯丹 13.745 325.85 1584.32 9.7457 11.543 186152 7 顺式氯丹 14.127 293.51 1483.17 9.1235 2.951 181954 图2. 人参样品空白图谱 图3. 人参样品加标0.2 mg/kg图谱 表2：加标回收率 分类 加标水平mg/kg 回收率/% RSD/% 六氯苯 0.2 103.87% 0.46% 五氯硝基苯 112.85% 0.37% 七氯 99.28% 0.65% 氧化氯丹 107.74% 0.83% 环氧七氯 94.55% 1.72% 反式氯丹 108.41% 0.24% 顺式氯丹 104.03% 0.13% 相关产品信息 货号 名称 规格 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装, 未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2ml 透明短螺纹广口样品瓶带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00802-02201 针头式过滤器 Welchrom® 进口NY,13mm*0.22μm,100pk 03907-32001 气相色谱柱 WM-1701 30m*0.32mm*0.25um 00826-H010S100MEVC 七氯标准品 A2S, CAS No.:76-44-8,100µg/ml 于 甲醇,1.1ml 00826-H012S01MANVC 环氧七氯（外环氧七氯B）标准品 A2S, CAS No.:1024-57-3,1000µg/ml 于 乙腈,1.1ml 00826-H017S100MEVC 六氯苯标准品 A2S, CAS No.:118-74-1,100µg/ml 于 甲醇,1.1ml 00826-Q005S01MANVC 五氯硝基苯标准品 A2S, CAS No.:82-68-8,1000µg/ml 于 乙腈,1.1ml 00826-C019P010 顺式氯丹标准品 A2S, CAS No.:5103-71-9，10mg 00826-C020S100CHVC 氧化氯丹标准品 A2S, CAS No.:27304-13-8,100µg/ml 环己烷,1.1ml 00826-C021S100CHVC 反式氯丹标准品 A2S, CAS No.:5103-74-2,100µg/ml 环己烷,1.1ml 声明:除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号Tel:400-810-6969 邮编：321000E-mail:lingyuyu@welchmat.com 适用范围 适用于人参中7种有机氯农药（六氯苯、七氯、五氯硝基苯、环氧七氯、反式氯丹、顺式氯丹、氧化氯丹）的测定。参考标准：《中国药典》2020年版一部 人参-P8。 提取步骤 称取5g样品于250mL具塞锥形瓶中，加入30mL水，振摇10min；加入50mL丙酮，称定重量，超声提取30min，冷却至室温后用丙酮补足减少的重量；加入8g氯化钠，25mL二氯甲烷，称定重量，超声提取15min，冷却至室温后用二氯甲烷补足减少的重量；将大约30mL提取液转移至离心管中，3000r/min离心3min，使完全分层，将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的离心管中，放置30min。精密量取15mL上清液于40℃旋转蒸发至近干，再加入5mL正己烷旋蒸至近干，用正己烷将残渣转移至5mL容量瓶中，定容至刻度。 将溶液转移至离心管中，缓慢加入1mL  90%硫酸，涡旋混匀1min，3000r/min离心10min；取出上清液，加入1mL水，振摇，取上清液过滤膜后上机。 色谱条件色谱图或者加标回收率结果图1. 7种有机氯标准品0.04mg/L 图谱 表1：相关峰信息图2. 人参样品空白图谱图3. 人参样品加标0.2mg/kg图谱 表2：加标回收率相关产品信息