有机胺类物质包括三甲胺、甲胺、乙胺等与硫化物类是常见的恶臭污染源。有机胺中的三甲胺是具有鱼腥氨气味的无色气体,人们对三甲胺臭味极为敏感,其嗅觉阈值为0.0003mg/m³,三甲胺是医药、化工中的重要原料,也是恶臭污染源。环境恶臭气味不仅会影响心情,刺激人们的眼、鼻、喉以及皮肤,严重的将引发多种身体疾病。目前我国《恶臭污染物排放标准》中规定三甲胺限制标准物为0.05-0.45mg/m³。本方案采用溶液吸收 顶空/气相色谱法对环境空气样品中三甲胺进行测定,峰面积RSD为1.6507%,检出限为0.0038mg/m³。
文件号: FLYQ-AD-FA-01浙江福立分析仪器股份有限公司应用中心 环境空气和废气三甲胺的测定分析报告 一、参考标准 参照HJ1042-2019《环境空气和废气三甲胺的测定溶液吸收-顶空/气相色谱法》 二、方法介绍 在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气液两相达到热力学动态平衡后,气相中的挥发性有机物经气相色谱分离,用氢火焰离子化检测器进行检测。以色谱保留时间定性,外标法定量。 三、试剂和材料 3.1试剂 3.1.1 实验用水:娃哈哈纯净水 3.1.2 硫酸: p(H,SO)=1.84g/ml,优级纯 3.1.3氯化钠 (NaCl):分析纯 3.1.4硫酸钾(K,SO):分析纯 3.1.5氢氧化钠 (NaOH):分析纯 3.1.6氨水水 (NHHO):分析纯 3.1.7甲胺盐酸盐 (CH,NHCI): w≥98% 3.1.8二甲胺盐酸盐 (C,HCIN):: w≥98% 3.1.9三甲胺盐酸盐 (C3H9N·HCI):w≥98% 3.1.10三乙胺盐酸盐(C,HICIN):w≥99% 3.1.11二乙胺盐酸盐 (CHN·HCI): w≥98.5% 3.1.12乙胺盐酒盐 (C2H7N·HCI): w≥98% 3.1.13 氮气:纯度99.999%, 作载气 3.1.14 氢气:纯度99.999%, 烧燃烧气 3.1.15空气:空气净化器经气体净化器 3.2仪器设备 3.2.1 GC9720Plus气相色谱仪,附宽量程氢火焰检测器(FID) 3.2.2 HS 930 全自动顶空进样器 3.2.3 CP-Volamine/30m*0.32mm 1(CP7447) 3.2.4分析天平:感量为 0.0001g 3.2.5顶空瓶: 20ml 与 HS 930 全自动顶空进样器配套的玻璃顶空瓶,具密封垫、密封盖3.2.6气泡吸收瓶:50m 3.2.7空气采样器:流量范围0.1L/min-1.5L/min 3.2.8一般实验室常用仪器和设备 四、溶液配制 4.1标准溶液配制 4.1.1硫酸吸收液:c (H,SO) =0.06mol/L 移取1.6ml硫酸(3.1.2),缓慢加入适量水中,冷却后稀释定容至500ml容量瓶中,混匀,临用现配。 4.1.2氢氧化钠溶液::W(NaOH))=50% 称取 10g氢氧化钠(3.1.5),溶于10ml水中。 4.1.3三甲胺标准贮备液: p(TMA) =10246.91mg/L 准确称取 0.1660g三甲胺盐酸盐(3.1.9),移取5ml吸收液(4.1.1)溶解,准确定容至10ml。4℃以下冷藏可保存1个月。 4.1.4三甲胺标准使用液Ⅰ:p(TMA)=1.025mg/L 用10ul配样针移取 10ul 三甲胺标准贮备液(4.1.3),用吸收液(4.1.1)准确定容至100ml容量瓶中。分别称取 3.2g氯化钠(3.1.3)和1.0g硫酸钾(3.1.4)于顶空瓶中,将上诉定容的标液10ml 移入顶空瓶中。加入500ul氢氧化钠溶液(4.1.2)和100ul氨水<( (3.1.6),立即密封顶空瓶,轻摇至盐溶解。在加入氨水和氢氧化钠溶液时,应放在顶空瓶底部,避免目标化合物的逸失。 4.1.5三甲胺标准使用液Ⅱ: p(TMA) =0.5125mg/L 分别称取3.2g氯化钠(3.1.3)和1.0g硫酸钾(3.1.4)于顶空瓶中,用10ml移液管分别移取5ml三甲胺标准使用液I (4.1.4)和5ml硫酸吸收液(4.1.1)至顶空瓶,加入500ul氢氧化钠溶液(4.1.2)和100ul氨水(3.1.6),立即密封顶空瓶,轻摇至盐溶解。在加入氨水和氢氧化钠溶液时,应放在顶空瓶底部,避免目标化合物的逸失。 4.1 三甲胺标准使用液Ⅲ: p(TMA) =0.200.:205mg/L 分别称取3.2g氯化钠(3.1.3)和1.0g硫酸钾(3.1.4)于顶空瓶中,用10ml移液管分别移取2ml三甲胺标准使用液I (4.1.4)和8ml硫酸吸收液(4.1.1)至顶空瓶,加入500ul氢氧化钠溶液(4.1.2)和100ul氨水(3.1.6),立即密封顶空瓶,轻摇至盐溶解。在加入氨水和氢氧化钠溶液时,应放在顶空瓶底部,避免目标化合物的逸失。 4.1.7三甲胺标准使用液IV: p(TMA) =0.0513mg/L 分别称取3.2g氯化钠(3.1.3)和1.0g硫酸钾((3.1.44))于于顶空瓶中,用1ml移液枪和10ml移液管分别移取 500ul 三甲胺标准使用液Ⅰ(4.1.4)和9.5ml硫酸吸收液(4.1.1)至顶空瓶,加入500ul氢氧化钠溶液友(4.1.2) 和100ul氨水(3.1.6),立即密页顶空瓶,轻摇至盐溶解。在加入氨水和氢氧化钠溶液时,应放在顶空瓶底部,避免目标化合物的逸失。 4.1.8三甲胺标准使用液Ⅴ:p(TMA) =0.0205mg/L 用2ml移液管移取2ml三甲胺标准贮备液(4.1.4),用吸收液(4.1.1)准确定容至100ml容量瓶中。分别称取 3.2g氯化钠(3.1.3)和1.0g硫酸钾(3.1.4)于顶空瓶中,将上诉定容的标液10ml移入顶空瓶中。加入500ul氢氧化钠溶液(4.1.2)和100ul氨水(3.1.6),立即密封顶空瓶,轻摇至盐溶解。在加入氨水和氢氧化钠溶液时,应放在顶空瓶底部,避免目标化合物的逸失。 4.2样品溶液配制 4.2.1样品溶液的采集: 采样装置后串联两支各装 10ml 吸收液(4.1.1)的50ml气泡吸收瓶(3.2.6),用空气采样器(3.2.7)以 1.0L/min 流量连续采样 20min。 4.2.2样品溶液的制备: 分别称取3.2g氯化钠(3.1.3)和1.0g硫酸钾(3.1.4)于顶空瓶中,将吸收瓶中所有吸收液移入顶空瓶中。加入500ul氢氧化钠溶液(4.1.2)和100ul氨水(3.1.6),立即密封顶空瓶,轻摇至盐溶解。在加入氨水和氢氧化钠溶液时,应放在顶空瓶底部,避免目标化合物的逸失。 五、测定 5.1顶空条件 (1)加热箱温度:80C; (2)取样针温度:110℃; (3)阀箱温度:120℃; (4)传输管温度:130℃; (5)加热时间:30min。 5.2色谱条件 (1) 进样口:200℃; (2) 柱温:65℃保持5min, 以10℃/min 升至200℃,保持10min; (3) 检测器:250℃; (4) 恒流:1mL/min; (5) 分流比: 10:1; (6) 进样量:1mL。 5.3干扰和消除 1-甲胺;2-二甲胺;3-乙胺;4-三甲胺;5-二乙胺;6-三乙胺。 5.4典型谱图 0.5125mg/L三甲胺标样谱图 5.5重复性实验 序号 平均时间 平均面积1三甲胺 5.891 0.100 10994.0 1.6507 1793.3 1.7837 100.0000 0.0000 6 0.205mg/L三甲胺标样重复性谱图 5.6标准曲线 5.7 检出限 以采样20L计,本方法的检出限、定量限如下表所示: 组分名 含量[mg/L] 含量[mg/L] 含量mg/L] 含量[mg/L] 含量 [mg/L] 含量[mg/L] 含量[mg/L] 检出限[mg/L] 检出限[mg/m³] 定量限 [mg/m³] 三甲胺 0.0233 0.0257 0.0226 0.0208 0.0269 0.0268 0.0263 0.00752 0.00376 0.01504 5.8实际样品加标测定精密度汇总表 化合物 样品类型 加标浓度(mg/m²) 三针平均加标回收率(%) 标准加标回收率(%) 三甲胺 空气样品 0.0259 111.70 98.6±2.8 0.1036 110.05 101±5.4 2.0716 108.75 98.7±3.6 5.9样品两针典型谱图及分析结果 [Unit: min 峰序组分保留时间[min]半峰宽[min]山高[fA] 峰面积[fA*s]峰面积[%]含量[mg/L] 1三甲胺 6.010 0.087 138.7 810.7 100.0000 0.0153总计: 138.7 810.7 100.0000 0.0153 六、实验结果 方法验证结论:丙酮、甲醇的精密度、线性相关系数、检出限、样品加标回收率结果汇总如下: 组分 保留时间RSD% 峰面积RSD% 线性相关系数 检出限 [mg/m3] 样品加标回收率 % 三甲胺 5.880 1.6507 0.999 0.0038 109-112 1-甲胺;2-二甲胺;3-乙胺;4-三甲胺;5-二乙胺;6-三乙胺标样谱图在本方法条件下,氨、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺均可与2三甲胺有效分离,不干扰测定。0.5125mg/L三甲胺标样典型谱图某环境空气样品测定谱图
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浙江福立分析仪器有限公司为您提供《环境空气中三甲胺检测方案(顶空进样器)》,该方案主要用于空气中有机污染物检测,参考标准《HJ 1042-2019 环境空气和废气 三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/气相色谱法》,《环境空气中三甲胺检测方案(顶空进样器)》用到的仪器有福立 全自动顶空进样器 HS930、福立GC9720 Plus气相色谱仪