室内空气中苯系物检测方案(热解吸仪)

浙江福立分析仪器股份有限公司应用中心 室内空气中苯系物的测定·分析报告 一、参考标准 《室内空气质量标准》 (GB/T 18883-2020) 二、方法介绍 用采样管在常温下富集室内空气中的苯、甲苯和二甲苯，采样管连入热解析仪，加热后将吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器的气相色谱进行分析。 三、试剂和材料 3.1试剂 3.1.1 甲醇：色谱纯 3.1.2 标准溶液：苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯有证标准液 3.1.3 载气：氦气，纯度99.9999% 3.1.4 燃烧气：氢气，纯度99.999% 3.1.5 吹扫气：氮气，纯度99.999% 3.2仪器设备 3.2.1 GC9720Plus 气相色谱仪，附宽量程氢火焰检测器 (FID) 3.2.2!二次热脱附仪： Fuli-Chromatec TDA 3.2.3 RBX-WAX/30m*0.25mm*0.25um 3.2.4微量注射器：luL-10uL，精度0.1uL 3.2.5吸附管： Tennax TA 管。 3.2.6标定平台： CP-300 3.2.7解析管活化仪。 四、溶液配制 4.1标准溶液配制 分别准确吸取不同体积的标准溶液，用甲醇定容，配制浓度分别为 15ug/mL、50ug/mL、400ug/mL的标准系列溶液，分别准确移取 luL(15ug/mL)、luL(50ug/mL)、2uL(50ug/mL)、4uL(50ug/mL)、10uL(50ug/mL)、2uL(400ug/mL)、2.5uL(400ug/mL)、3uL(400ug/mL)、4uL(400ug/mL)标准系列溶液注入到液体外标法制备标准系列的注射装置中，连接上老化好 的吸附管，以50mL/min 的流量通氮气 8min 后取下(参考条件)，密封吸附管两端，制备成待测组分含量分别为 15ng、50ng、100ng、200ng、500ng、800ng、1000ng、1200ng 和 1600ng的标准系列管。 4.2样品溶液配制 在采用地点将采样管与空气采样泵进气口连接后，以 0.1L/min 流量采集样品，采样时间45min，记录采样时的温度和大气压力。 五、测定结果 5.1典型谱图 1一苯，2一甲苯，3一对二甲苯，4一间二甲苯，5一邻二甲苯 图1 1200ng5种苯系物标样谱图 5.2重复性实验 5 邻二甲苯 11.270 0.042 330867.8 1.6731 84179.4 1.4920 20.5658 0.1578 6 图2 800ng5种苯系物标样重复性谱图 5.3标准曲线 苯：日曲线方程：A=399747.468750*(W)，相关系数：0.99981 5.4检出限 以采样体积4.5L计，本方法的检出限、定量限如下表所示： 组分 检出限[mg/m3] 定量限[mg/m3] 苯 0.0003 0.0012 甲苯 0.0009 0.0036 对二甲苯 0.0002 0.0008 间二甲苯 0.0002 0.0008 邻二甲苯 0.0004 0.0016 5.5样品1典型谱图及分析结果 峰序 组分 保留时间[min] 半峰宽[min] 峰高[fA] 峰面积[fA*s] 峰面积[%] 含量[ug] 1 苯 4.919 0.080 20670.5 111576.4 77.8919 0.2791 2 甲苯 7.134 0.072 3077.4 14271.3 9.9629 0.0369 3 对二甲苯 9.751 0.065 736.2 3045.8 2.1263 0.0077 4 间二甲苯 9.943 0.064 1561.6 6294.5 4.3942 0.0153 5 邻二甲苯 11.248 0.060 1757.1 8057.2 5.6247 0.0195 总计： 27802.8 143245.2 100.0000 0.3585 图3样品1谱图 V=4.5L， T=20℃， P=101.30kPa， 苯空白=0.0012ug，甲苯空白=0.0038ug，二甲苯空白=0.0032ug，计算得到至品中苯=0.0607mg/m3，甲苯=0.0072mg/m³，二甲苯=0.0418mg/m3，苯超标。 5.6样品2典型谱图及分析结果 40.00 峰序组分名 保留时间[min]半峰宽[min]峰高[fA]峰面积[fA*s]峰面积[%]含量[ug] 图4 样品2谱图 V=4.5L， T=20℃， P=101.30 kPa， 苯空白=0.0012ug，甲苯空白=0.0038ug，，，二甲苯空白=0.0032ug，计算得到样品中苯=0.0355mg/m3，甲苯=0.0544mg/m3，二甲苯=0.1322mg/m3，苯超标。 本实验满足标准要求。 环境安全问题近年来已成为人们关注的热门话题，其中室内空气污染更是人们热议的话题。2020年发布的《室内空气质量标准GB/T 18883-2020征求意见稿》将代替GB/T18883-2002《室内空气质量标准》。该标准的的发布与实施已引起了环保及相关行业人士的高度关注。其中苯系物类中苯限量值由2002年标准中的0.11mg/m³缩紧至0.03mg/m³。结合新发布的的标准征求意见稿，福立仪器应用工程师进行了室内空气苯系物的相关测定。部分分析结果如下所示：1—苯，2—甲苯，3—对二甲苯，4—间二甲苯，5—邻二甲苯1200ng 5种苯系物标样谱图800ng 5种苯系物标样重复性谱图 重复性结果： 800ng5种苯系物标样平行测定6次，其保留时间RSD均小于0.1%，苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯含量RSD分别为0.62%、0.26%、0.19%、0.28%、0.16%样品1谱图样品结果分析：采样体积V=4.5 L，T=20 ℃，P=101.30 kPa，苯空白=0.0012ug，甲苯空白=0.0038ug，二甲苯空白=0.0032ug，计算得到样品中苯=0.0607mg/m³，甲苯=0.0072mg/m³，二甲苯=0.0418mg/m³，苯超限量值。小结：运用福立气相及热脱附所进行的室内空气苯系物的测定数据均符合《室内空气质量标准GB/T 18883-2020征求意见稿》中要求。