空气中三乙胺检测方案(气相色谱仪)

thermoscientific应用指南 GC-FID 分析空气中三甲胺等脂肪族胺类化合物 赵紫珺君余种天 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词：：TRACE1310 GC；空气；脂肪组胺类化合物；TG-5MS AMINE 引言 脂肪胺是指碳链长度在 C8-C22范围内的一大类有机胺化合物。其中低沸点的三甲胺、二乙胺等是具有强烈刺激性，能刺激眼、气管、肺、皮肤和排泄系统，有鱼腥恶臭，易燃易爆，有毒且对环境危害较大。因此，如何快速准确地测定胺类化合物对环境化学、生物学、毒物学和临床医学具有重要意义。由于气相色谱具有高效、高选择性等优点，已成为测定有机胺的重要方法。 Thermo Fisher ScientificTM Chromeleon 7.2数据处理系统 本文参考职业卫生标准 GB/T 160.69-2004《工作场所空气有毒物质测定脂肪族胺类化和物》，采用硅胶管采集空气中的脂肪族胺类，解析液采用普通超纯水，赛默飞胺类分析专用柱 TG-5MS AMINE， 结合赛默飞世尔科技 Trace 1310GC-FID 系统分析检测。该方法前处理操作简单，速度快，仪器灵敏度高，无杂质干扰。 Thermo Fisher ScientificTM TG-5MS AMINE 色 谱 柱(30×0.25mmx0.25pm， P/N：26097-1420) 试剂与标准品 三甲胺水溶液 (4.3mol/L)，，二乙胺(1000mg/L)，三乙胺(1000mg/L)，1-正丁胺，环己胺均购自上海安谱科学仪器有限公司，品牌为 o2si 和 Dr。 Thermo Fisher ScientificM TRACE1310 气相色谱，配分流不分流进样口， FID 检测器 工作曲线溶液：称取一定量的三甲胺水溶液(4.3mol/L)，二乙胺(1000mg/L)，三乙胺(1000mg/L)，11-正丁胺，环己胺标准品溶液，用实验室超纯水稀释定容，配置各组分浓度为50.0、100.0、250.0、500.0和1000.0 ug/mL的标准品溶液。由于三甲胺等沸点较低，所有的标准品溶液均为现配现用。 样品采集与前处理 在上海某园区室外，采用采性硅胶管采集，以500mL/min的流量采集 15min 空气样品。采样后，封闭吸收管的进出气口，直立于清洁容器内运输和保存。将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，加入2.0ml硫酸溶液，封闭后超声 解吸20min， 于300r/min 离心 10min。取 0.5ml 上清液于试管中，加0.5ml氢氧化钠溶液摇匀，待测。 GC条件 进样口温度：200℃ 进样模式：分流进样，分流比30：1 进样体积：1ul 色谱柱载气流速：1 ml/min(氮气) 柱温程序：40℃(2min)-20℃ /min-120℃(2min)FID 检测器温度：250℃ 尾吹气流量：40.0 ml/min(氮气) 氢气流量：35.0 ml/min 空气流量：350.0 ml/min 标准品色谱图 图1标准溶液色谱图 线性、检出限及 RSD 采用上述方法分别对50.0、100.0、250.0、500.0和1000.0 pg/mL的标准品溶液进样分析，考察各组分的线性。实验结果表明5种脂肪族胺类在 50.0-1000.0 ug/mL线性关系良好，线性相关系数均大于0.99(见表1，图2)。对 表1方法学数据 序号 化合物 保留时间 /min 线性方程 R² % 检出限 /ug/mL RSD/% (n=6) 1 三甲胺 2.472 Y=0.76e2*X-0.1680 0.9983 0.267 2.35% 2 二乙胺 3.125 Y=0.44e2*X-0.0976 0.9967 0.714 4.05% 3 1-丁胺 3.652 Y=0.56e2*X-0.2535 0.9946 1.256 4.09% 三乙胺 4.053 Y=0.72e2*X-0.1708 0.9988 0.269 2.36% 5 环己胺 5.997 Y=0.80e2*X-0.1636 0.9936 0.299 3.36% 图2标准曲线图 图3250pg/mL标准品连续进羊6针谱图 实际样品测定 在上海某园区办公室采集样品，参考本方法对空气中的三甲胺等5种脂肪族胺类进行分析检测。实验结果表明，样品中5种组分的脂肪族胺类均未检出。 本文参考职业卫生标准 GB/T 160.69-2004《工作场所空气有毒物质测定脂肪族胺类化和物》对空气中的三甲胺等5种脂肪族胺类进行分析检测。采用赛默飞胺类分析专用柱TG-5MS AMINE 进行分离，5种脂肪族胺类化合物可以完全分离，且峰形良好，拖尾现象有明显改善。 此外，采用赛默飞世尔全新一代TRACE 1310气相色谱仪，结合其安装快捷方便，测定灵敏度高、重复性好、 结果可靠等优点，得到5种组分的脂肪族胺类在50.0-1000.0 ug/mL范围内，线性系数在0.99以上，连续6针 RSD 在2.35%-4.09%之间，各组分仪器检出限在0.267-1.256 ug/mL。完全满足空气中脂肪族胺类化合物的分析与检测需要。 ( G B / T 1 6 0. 69-2004 4 《工 作 场 所空 气有 毒物 质测 定 脂 肪族 胺 类化和 物》 ) ( 钱 瑾，夏凡等， 气相色 谱法测定环 境 空气 中 三甲 胺 .光谱实 验 室 ， 200 6，2 3(2 ) ：35 3 -355 ) ( 马 兴华 ，韩润平等 ，环境水 样 中二甲胺 和 二乙 胺的 检测 方 法 比较 . 分析化 学， 2 0 10 ， 3 8( 5 ) 731~73 4 ) 学俱乐部 谱应用技术群 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 www.thermofisher.com 全国服务热线：8008105118400 6505118(支持手机用户) Thermo FisherSCIENTIFICAN_C_GC-