空气中酰胺类化合物检测方案(工作站及软件)

thermoscientific 样品采集与前处理 应用指南 GC-FID 分析空气中的酰胺类化合物 关键词：：TRACE1310 GC； 空气；酰胺类化合物；； TG-5MSAMINE 引言 N，N-二甲基甲酰胺 (DMF) 和N，N-二甲基乙酰胺 (DMA) 作为重要的化工原料以及性能优良的溶剂，广泛应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业。 DMF 和 DMA 可经呼吸道、皮肤及消化道吸收，对眼、皮肤、呼吸系统和肝脏产生严重的损害。随着 DMF 和 DMA 在工业生产中的广泛应用，职业中毒事件时有发生。 本文参考职业卫生标准 GB/T 160.62-2004《工作场所空气有毒物质测定酰胺类化和物》，采用硅胶管采集空气中的 DMF 和 DMA， 解析液采用普通超纯水，赛默飞胺类分析专用柱 TG-5MS AMINE，结合赛默飞世尔科技 TRACE1310GC-FID系统分析检测。该方法前处理操作简单，速度快，仪器灵敏度高，无杂质干扰。 Thermo Fisher ScientificM TRACE 1310 气相色谱，配分流不分流进样口， FID检测器 Thermo Fisher ScientificM Chromeleon 7.2数据处理系统 Thermo Fisher ScientificTM TG-5MS AMINE 色i谱 柱(30×0.25mmx0.25pm， P/N：26097-1420) 试剂与标准品HPLC 级 DMF 和 DMA试剂均由 Fisher 公司提供。 工作曲线的制备 工作曲线溶液：取适量色谱级 DMF 和 DMA， 用实验室超纯水稀释，分别配置15.0、30.0、60.0、100.0和220.0 ug/mL的工作曲线。 氢气流量：35.0 ml/min 空气流量：350.0 ml/min 结果与讨论标准品色谱图 60.0-窗 DMF DEF in Water#15 60 FrontDetector 图1标准溶液色谱图 线性、检出限及 RSD 配置混合标准溶液，浓度分别为分别配置15.0、30.0、60.0、100.0和220.0 pg/mL 的工作曲线，采用上述方法分别进样分析，考察各组分的线性。实验结果表明N，N-二甲基甲酰胺 (DMF) 和 N，N- 二甲基乙酰胺 (DMA) 在 15.0-220.0 ug/mL线性关系良好，线性相关系数均大于0.999(见表1，图2)。对 60.0 pg/mL 标准溶液连续进样6针， RSD分别为1.81%和2.08%，重复性良好(见图3)。以三倍信噪比( S/N=3)计算各化合物的检出限，各组分仪器检出限在1.068-1.29ug/mL之间(见表1)。 表1方法学数据 序号 化合物 保留时间 线性方程 R2 检出限 RSD/% /min 7% /ug/mL (n=6) 1 N，N-二甲基甲酰胺 5.388 Y=0.0121X-0.1658 0.9996 1.068 1.81% 2 N，N-二甲基乙酰胺 7.662 Y=0.0159X-0.2226 0.9994 1.291 2.08% 图2标准曲线图 图3 60pg/mL标准品连续进样6针谱图 实际样品测定 在上海某园区室外采集样品，参考本方法对空气中的N，N- 二甲基甲酰胺 (DMF) 和N，N-二甲基乙酰胺 (DMA) 进行分析检测。实验结果表明，样品中 DMF 和 DMA均未检出(图4)。 图4样品谱图 参考职业卫生标准 GB/T 160.62-2004《工作场所空气有毒物质测定酰胺类化和物》对空气中的N，N-二甲基甲酰胺(DMF) 和N，N-二甲基乙酰胺 (DMA)进行分析检测。采用胺类分析专用柱 TG-5MS AMINE 进行分离，两种酰胺类化合物可以完全分离，且峰形良好，没有明显拖尾现象，分离效果佳。 此外，采用赛默飞世尔全新一代 TRACE 1310 气相色谱仪，结合其安装快捷方便，测定灵敏度高、重复性好、结果可靠等优点，本文完全满足空气中酰胺类化合物的分析与检测需要。 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 www.thermofisher.com ( GB/ T 1 60.62 - 2004 4 < 《工 作场所 空气有毒物 质 测 定酰 胺类 化和 物》 ) Thermo Fisher 全国服务热线：8008105118400 650 5118(支持手机用户) SCIENTIFIC