综合样品中重金属检测方案(原子荧光光谱)

Technology-because you change 原子荧光空白偏高的解决方案 关键词：原子荧光，空白 原子荧光光谱仪的工作原理 样品经氢化后，进入传输室并混合均匀，然后送入原子化器火焰中，基态原子由于受到高强度空心阴极灯所发出的特定频率辐射的激发而发射出原子荧光，光电倍增管检测荧光的强度，并将其转化为电信号，电信号经放大、采集后送入计算机中进行数据处理，并显示出结果。 试剂判断方法 1原子荧光光谱仪在检测时，载流空白值出现偏高。当载流空白偏高时，影响因素有很多，例如：试验用水、试剂、量器和容器的沾污、试验环境的状态等，需要具体案例具体分析。首先就是判断是否因为试剂的原因造成空白值偏高。 载液所用酸纯度不好，导致载流空白偏高若载流偏高时，可先更换载液，载液所用盐酸或者硝酸可以互换，载液所用酸必须为优级纯，当载液是硝酸时，载流空白偏高，可将硝酸更换为盐酸。查看载流空白值是否降低。如果载流空白没有降低，可将载液浓度由3%降低至1%，查看载流空白值是否明显降低，如果有明显降低，则为载液存在污染，，需要更换试剂。 2还原剂纯度不好，导致载流空白偏高当使用上述方法后，载流空白还是偏高，则可能是还原剂问题。可向还原剂中加纯水，将浓度直接稀释一倍，如载流空白有明显降低，则为还原剂中所用氢氧化钠(氢氧化钾)、)、硼氢化钠(硼氢化钾)存在污染，需要更换还原试剂。 3量器和容器的污染当使用上述两种方法后，载流空白还是偏高，则可能是量器和容器的污染，可将盛装试剂的移液管、烧杯、容量瓶、载液瓶、还原剂瓶等器皿浸泡在10%硝酸5-10小时再用纯净水洗净即可。 值得注意的是，不同厂家生产的试剂是不同的，同一厂家不同批号的试剂也会有差异，甚至于同一厂家生产的相同批号的试剂也会因为不同的试剂瓶而不同。所以就需要通过空白试验来减少试剂对测试结果的影响。当发现因为试剂本底值偏高而引起空白值偏高时需要更换换剂。 仪器判断方法 1.灯电流的影响一般来说灯电流与负高压对原子荧光的影响是同方向的。提高灯电流，空白值就相应的提高。空白值太大的话，可以适当的降低电流值，使仪器的灵敏度降低，减少标准空白的背景值，使所测的数据准确、可靠，但是如果电流过小，灵敏度也将变小，对所 测样品的影响就会增加，所以选择合适的灯电流，保证一定的空白值与灵敏度才是关键。 2.2.载气的影响实验表明，当氩气流速较低时，测定的灵敏较高.但结果的变动性加大，实际测定取氩气流速 200ml / hifn， 此时测定的灵敏度较高，相对标准偏差可以接受。 仪器参数 AFS-680 双道原子荧光光度计 仪器用途 适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析。 工作环境 电源：220V， 50Hz 温度：15~35℃(严格来说是15~25℃) 相对湿度：≤90% 技术参数： *检出限(D.L.)： As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn <0.01ug/L Hg、Cd <0.001ug/L Ge<0.05ug/L Zn <1.0ug/L Au <3.0ug/L *精密度(RSD))≤0.7% 线性范围：大于三个数量级。 仪器主机： 进样系统 *进样泵：采用双蠕动泵联用内置式双进样系统， 可以设置时间、体积、速度的变化，长期运行稳定可靠； (需提供实物图证明文件) *蠕动泵采用十滚轴，44通道，各通道可单独调节，蠕动泵卡具有档位色标提示功能，可快速分辨出蠕动泵工作时所在的档位，避免档位间的混淆，节省操作时间。蠕动泵进样系统具有测样速度快的特点(单个样品测量时间小于20s)，缩短检测时间，提高工作效率。适用于浑浊及基体复杂样品的检测。软件可选择进样流程，自动切换。 (需提供实物图证明文件)蠕动泵管采用100%进口原装原封，不再经过人工二次加工制作，一根原装泵管的使用寿命高于常规泵管2倍以上。 流路系统：机加全透明流高度集成三维流路系统，降低了流路系统的复杂程度，易于观察液体传输状态，有效抑制记忆效应； *存样环：全透明氟聚合物管路，机加一体化成型存样环；可观察样品情况，避免漏液； 气路系统 *双重气液分离装置：：一级气液分离器具有快速除泡沫功能，避免反应溶液进入原子化器；载气气路中带有逆止阀，防止反应溶液进入气路； 二级气液分离器：采用新型去除水蒸气的装置，无需加水或手动排水； 可实现全管路清洗，包括一级气液分离器、二级气液分离器及氢化物传输管路，避免反应系统残留和管路结晶。如使用自动进样器时，清洗过程具有排空功能。 气路系统：能实时显示气体流量和流量异常提示及无载气安全保护；测试结束关断气体，进入省气模式，做样时气路自动开启。 采用新型断续流动无残留蒸气发生反应系统，反应效率更高 采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定 具有载气稳流装置，既可在线消除硼氢化钾产生的气泡，又可降低试剂间扩散效应，提高仪器稳定性 排废系统：自动生成与再生液封，液封自平衡，自溢流排废，自动抑制泡沫生成。提高了氩氢火焰和原子化区域气流的稳定性。 光学系统 双道两元素可同时测量。 光路：双光束光学系统，双光束对等系统设计，具有极佳的通道一致性，抗干扰杂光影响，提高仪器准确性和稳定性。 元素灯放置45°角度斜面设计，减少光源之间干扰，具有低背景高信号的优点，原厂高性能元素灯即插即用。 光源系统：空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流充动供电方式。 检测系统：采用进口光电倍增管，寿命大于10年以上。 免调灯：直插式免调节空心阴极灯，免工具3秒极速安装，精密微步电机控制和高精度微米级二维 PSD 光斑探测，空心阴极灯光斑位置的自动调节、对准以及位置锁定。 具有漂移补偿功能，自动优化元素灯漂移，确保仪器器定；连续测量4小时砷锑标准溶液，最大漂移量不超2%。可设置每间隔n个样品回测载流空白，与初始载流空白荧光值最大偏差不超10%。汞灯自动激发，在长时间使用后也无需使用辅助工具激发起辉。 采用消除道间干扰技术，在测定过程中，空芯阴极灯由恒流脉冲电源供电，交替点亮，从而激发不同元素的原子荧光信号，达到可多元素同时测量的目的，消除了对下一通道信号的影响，保证每个数据都准确可靠。 原子化系统 免维护点火技术：百万次免维护高可靠性智能点火系统。 采用密闭式石英原子化器，屏蔽式低温点火石英炉原子化器，具有氩氢火焰观察窗，可实时监测火焰状态。 原子化器控温技术：高精度自适应比例积分微分(PID)控温，控温精度高，速度快，长期稳定可靠。原子化器温度在室温~450℃之间连续可调；温度控制精度：±0.5℃。 数据处理系统 可随意脱机/连机切换工作 单/多窗口任意打开 单/多数据库任选 软件系统自动诊断、自动样品测量、自动清洗、单标准自动配制标准曲线，自动稀释和超限自动标记，测量完成后自动休眠，自动保存数据； 软件可设置空白判别值，对空白清洗进行监测，对采样前与清洗后的反应情况进行比较，自动判断流路是否清洗干净。 采用 Windows98/2000/XP的中文窗口操作软件，司可实现自动系统诊断、自动样品测量、标准曲线法测量，多种报告格式 自动进样器 可选配206位三维圆盘自动进样器，包含200个10ml样品杯，6个50ml的大容积样品杯，样品盘也可选择放置适用于 10mL、50mL具塞比色管，实现样品处理、测量同一容器，有效避免转移带来的二次污染。 自动进样器具备进样针清洗功能：清洗内/外壁，减少交叉污染，并带有排空功能。 自动进样器坐标方式：采用独立设置坐标的方式，替代传统的间隔推算方式，每个样品位都可以单独设置坐标，大幅降低故障故障率，提高分析效率。定位精度：±0.5mm，定位重复性：0.3mm， 样品最大携留：<0.1%。 自动进样器具有空气隔离功能，试样与载液通过小体积空气隔离，更佳防止污染，隔离体积默犬位8pl。 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技—因你改变"，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子 体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。 美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) 了解更多内容请关注我公司微信公众号：美析仪器 http：//www.macylab.comTel： 原子荧光光谱仪在检测时，空白值出现偏高。当空白偏高时，影响因素有很多，例如：试验用水、试剂、量器和容器的沾污、试验环境的状态等，需要具体案例具体分析。