NH3-TPD氨气程序升温脱附中水蒸气影响评价检测方案(化学吸附仪)

MICROTRACMRBAPPLICATION NOTE B-AD-036 水蒸气处理对 NH3-TPD 的影响 介绍 氨气程序升温脱附(NH3-TPD)通常用于评价固体酸催化剂(如沸石)的酸度(酸量，酸强度[吸附热])。在许多情况下， TPD 谱中有两个峰值，/峰(低温)和h峰(高温)。 /峰来自氨分子，氨分子通过氢键吸附在酸性位点上形成 NH4*阳离子上，并且不能用来指示酸性。然而，对于酸度较弱的分子筛，如丫型分子筛，/峰和h峰会发生重叠，难以评价酸度。 本报告描述了使用水蒸汽处理进行 NH3-TPD 测量程序和注意事项，该方法被认为可有效消消/峰。 实验 1.测量原理 探针分子(氨气)吸附到样品上直至达到平衡后，样品的温度在载气流中不断升高，并测量脱附的探针分子。 然而，正如上一节所提到的，1峰不是酸性的标志，而是氨与 NH4+阳离子进一步氢键的标示。这可以通过平衡吸附后的水蒸气处理来去除。然而，如上一节所述，/峰不是酸量的标志，而是氨与 NH4+阳离子进一步氢键的标志.。这可以通过吸附平衡后的水蒸汽处理来去除。 Water vapor treatment 但是，由于分子筛在孔隙中吸附了水，因此在测量 TPD 时，检测器需要分别检测水和氨。此外，由于水蒸气是在高温下引入的，因此该方法不适用于一些性质受水蒸气改变的样品。 在本报告中， (BELMASS) Q-mass(四极杆质谱仪)用于检测脱附下的质量数为16的氨。不使用质量数177白的谱峰，因为峰值在17处会受到脱附水的影响。 2. 在标准条件下对 NH3-TPD 参考样品进行测量 在以下条件下进行 NH3-TPD 测量。 预处理条件 步骤 气体 流量 时间(min) 温度(C) 1 He 50 50 500 2 He 50 60 500 3 He 50 1 100 4 He 50 10 100 5 NH3 50 30 100 6 He 50 15 100 测量设备： 样品：升温速率和目标温度： 吸附气体： BELCAT II+ BELMASSMFI [990-00006-0-0]， 50mg10℃/min， 610℃NH3/He 5% 3. 水蒸气处理后测试 NH3-TPD 标准样品在以下条件下进行 NH3-TPD 测量。 预处理条件 步骤 气体 流量 时间(min) 温度(C) 1 He 50 50 500 2 He 50 60 500 3 He 50 1 100 4 He 50 10 100 5 NH3 50 30 100 6 He 50 60 100 7 He+H2O 50 30 100 8 He 50 30 100 测量设备：BELCAT II+ BELMASS样品：MFI [990-00006-0-0]，50mg温度升温速率和目标温度：10℃/min， 610℃吸附气体：NH3/He 5%水蒸气处理：He：鼓泡包(室温) 图中显示了具有和不具有蒸汽处理的 NH3 TPD 光谱的比较。 结果和讨论 在 NH3-TPD 测定固体酸催化剂如分子筛时，探索了水蒸汽处理以去除/峰。在/峰和h峰重叠的情况下，它会更有效。 根据参考文献1)，对于蒸汽处理，通过样品池重复抽真空和引入蒸汽，进行蒸汽处理。然而，催化剂分析仪[BELCATI]是一种常压动态流动法设备，因此通过鼓泡法用惰性气体在常压下通入饱和的水蒸气。实验结果表明，蒸汽处理几乎完全消除了/峰， h峰形状几乎未改变，表明 NH3-TPD 测量中的蒸汽处理对于消除/峰和详细测试h峰非常有效。 要使用 [BELCAT II] 进行 NH3-TPD测量，， 需要蒸汽附件和四极杆质谱仪 [BELMASS II]。 ( 1)H . Igi， .19 N . Katada 和 M.Niwa， Proc. 12th International。分子筛。第2643页( 1 999年) www.mic r otrac.c o m OMicrotrac MRB 2019 ) MRB 作者： Shogo TAWADA 博士 www.microtrac.com OMicrotrac MRB 氨气程序升温脱附（NH3-TPD）通常用于评价固体酸催化剂（如沸石）的酸度（酸量，酸强度[吸附热]）。在许多情况下，TPD谱中有两个峰值， l峰（低温）和 h峰（高温）。l峰来自氨分子，氨分子通过氢键吸附在酸性位点上形成NH4 +阳离子上，并且不能用来指示酸性。然而，对于酸度较弱的分子筛，如Y型分子筛，l峰和h峰会发生重叠，难以评价酸度。 本报告描述了使用水蒸汽处理进行NH3-TPD测量程序和注意事项，该方法被认为可有效消除l峰。