固体酸催化剂,如沸石,在许多领域被用作工业催化剂,与其相关的研究也得到广泛的开展。为了解固体酸催化的酸性,通常使用氨的程序升温脱附(NH3-TPD)进行表征。 本报告详细介绍了通过TPD测试酸度的具体方法和注意事项。
MICROTRACAPPLICATION NOTE MRB B-AD-034 通过 NH3-TPD 测试MFI沸石的吸附热 介绍 固体酸催化剂,如沸石,在许多领域被用作工业催化剂,与其相关的研究也得到广泛的开展。为了解固体酸催化的酸性,通常使用氨的程序升温脱附(NH3-TPD)进行表征。本报告详细介绍了通过 TPD 测试酸度的具体方法和注意事项。 实验的 2.1测试原理 程序升温脱附(TPD)是一种通过程序升温,测试脱附分子来确定物理和化学吸附状态的分析技术。在 TPD 中,脱附量(活性位个数),脱附温度(脱附的活化能),脱附锋个数(吸附活性中心类型)可以从 TPD谱图中确定。 lemp. Temp. 使用 NH3作为探针分子称为 NH3-TPD。它是评价固体酸催化剂的重要方法。 2.2.测试方法 探针分子(氨)吸附到样品上直至达到平衡后,在载气流动下持续升温,并检测脱附的探针分子。为了确定脱附量,将已知量的探针分子与载气一起引入检测器中,并计算每个检测值(CF值)的探针分子量。 峰值温度受酸强度,酸位含量,样品重量,载气流速和升温速率的影响。即使在相同的条件下进行测试,由于脱附量(酸位点的量)的差异,也很难对峰值温度进行简单的比较。 为了比较酸强度,提出了一种使用以下公式确定探针分子吸附热的方法。 P'eR Tm:峰值温度/K Ao:酸含量/mol/kg W:样品重量/kg F:载载流量/m3/s AH::脱附焓(吸附热)/kJ/mol R:气体常数/J/mol B::升温速率/K/s 0m:峰值覆盖率/ p°:标准状态压力/Pa www.microtrac.com@Microtrac MRB 2019 AS: 脱附熵/J/Kmol 假设实际值,右侧的第二项可以几乎假定为恒定。换句话说,可以在 InTm-InAoW/F 和 1/Tm 之间建立线性关系,并且可以从斜率计算^H。 3.测试示例 我们用 BELCAT 进行的实验结果如下所示。 预处理:500℃,在He 气氛下流动处理60分钟 NH3 吸附:100℃, 在5%NH3/He流动下保持 30min 升温速率::10℃/分钟 样品:沸石(MFI) 首先,不同F值(载气流速)的实验结果如图1所示。注:F不是标准状态,而是在测试温度和压力下的体积流速。 温度/℃ 不同W(样品重量)的 NH3-TPD 结果如图2所示。 Fig.1 Result of NH3-TPD with 图2不同 W 时 NH3-TPD 的结果 这些结果可用于计算脱附焓(吸附热)。吸附热可以通过使用最小二乘法从 InTm-InAoW/F 和 1/Tm的图中计算其斜率来获得。 14969 总结 斜率的微小变化会导致吸附热发生较大变化。然而,当峰值位置,F(载气流速)和W(样品重量)变化时,得到不同的吸附热值。这可能是由于流速变化引起的峰值变化量小,而由于峰值温度变化引起的斜率变化较大,因此计算F变化引起的吸附热误差较大。 这些结果表明,峰值温度受W(样品重量)和F(载气流速,压力和温度)的影响很大,并且在不同条件下无法简单地比较峰值温度。此外,即使在相同条件下进进测试,酸强度也可能与峰值温度不具可比性,因为它也受到Ao(脱附量)的影响。 | www.microtrac.com@Microtrac MRB 固体酸催化剂,如沸石,在许多领域被用作工业催化剂,与其相关的研究也得到广泛的开展。为了解固体酸催化的酸性,通常使用氨的程序升温脱附(NH3-TPD)进行表征。 本报告详细介绍了通过TPD测试酸度的具体方法和注意事项。
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