悬浮液中沉淀迁移速率检测方案(氧化分析仪)

DKSH 快速可靠的沉淀研究方法-Turbiscan多重光散射仪 许多工业产品在使用过程中，都会出现沉降不稳定现象现象，对最终使用性能产生影响。配方开发者需要限制颗粒沉降过程，提高产品货架期。同样，产品也应该具有良好的再分散性，从而保证样品在使用前的均匀性。借助于 Turbiscan 技术，我们可以充分地研究沉降机理，量化、比较沉降速度， 以快速评估货架期。 沉淀的定义 沉淀是由于固体颗粒和连续相之间存在密度差，固体颗粒随着时间沉降在容器底部的现象，主要出现在悬浮液中。 沉降速度可以利用 Stokes 定律来量化： v：颗粒沉降速度 g：重力加速度 d：颗粒直径(球形) n：液体的动力学粘度 App：颗粒和连续相之间的密度差 分析斯托克斯沉降方程，为限制沉降提供了一些思路：增加连续相粘度，减小密度差或通过减小平均粒径。 沉淀的传统测试方法 目视观察仍然是沉降试验和稳定性分析中最常用的方法。该方法很简单，但可能很耗时，因为变化必须对肉眼可见。此外，沉降动力学的评价也不精确。为了克服沉降问题，科学家需要早期识别和量化，以应用最佳策略，并及时评价稳定剂的效果。 Turbiscan 仪器原理 基于静态多光散射(SMLS)的 Turbiscan 技术的工作原理是利用近红外光源照射样品，然后获取样品从底部到顶部整个高度的背散射(BS)和透射(T)信号。 BS =f(o，d，np，nf) 信号强度与粒子的浓度(()和大小(d)有关，连续相折射率(nf)和分散相折射率(np)为固定参数。BS和T的测量可以采用扫描方式进行，以提供稳定性和粒径测量。仪器能监测物理不稳定性(絮凝、聚并、上浮、沉淀、相分离等等)，不需要任何稀释，并符合 ISOTR13097标准。 Turbiscan 测量沉降 Turbiscan 图谱记录了样品不稳定现象对应的光强变化清空。横坐标为样品高度，图形的左侧代表样品的底部，右侧代表顶部。右侧时间刻度对应于每一次扫描的时间推移，第一次扫描为蓝色，最后·次扫描为红色。记录的背向散射信号设置为“参比模式”-ABS。以第一次扫描为参照，从样品初始状态开始跟踪沉积变化。 上图是用 Turbiscan 对样品进行了14小时分析的一个例子。该图显示了样品不稳定现象的3个关键区域： -在样品的底部-图的左侧(1)，背向散射信号随着时间的增加而增加，这意味着该区域出现了越来越多的散射体。颗粒沉淀并改变悬浮液的局部浓度，沉积物随着时间的推移而形成。 -在样本的顶部图的右侧(3)，背向散射信号随着时间的增加而减小，说明顶部的散射体逐渐减少，浓度降低。随着时间的推移，顶部会形成一个澄清青。 -在中心区域(2)，测试期间 Backscattering 信号保持在同一水平，说明失稳现象纯粹是迁移现象，在此情况下没有颗粒尺寸变化。即使在高浓度样品中发生粒子迁移， Turbiscan 也可以在最初的几个小时内就可以清楚地识别出来，而肉眼可能需要几天或几周才能看到其变化。 更深入的理解沉淀现象 随着沉淀过程的推移，澄清和沉淀的界限逐渐移动，强度也逐渐变化： Height(mm) 所有这些参数都可以监测用来了解沉积过程。 >沉淀到底有多明显? 以A，B， C三个样本的沉积过程为例，底部沉淀区域的背散射信号-^BS随时间变化曲线和沉淀厚度随时间变化曲线如下图所示： 从ABS随时间变化曲线可以得出A样品的沉淀浓度增加的更快，而C样品浓度增加的更慢。 从底部的沉淀度随时间变化曲线可以知道A样品的沉淀厚度最高，而B、C样品的沉淀厚度接近。 > 如何获得迁移速率和流体力学直径?通过计算顶部澄清区域的分层厚度可以得到粒子迁移速率，迁移速率就是分层厚度-时间曲线的斜率。 Time 样品A的颗粒沉降速度比样品B和C快。 通过 Stokes 定律可以计算沉降颗粒的直径，即所谓的流体力学直径。 Sample Settling velocity ahydrodynamic Sample A 0.211mm/hour 0.38 um Sample B 0.056mm/hour 0.20 um Sample C 0.128mm/hour 0.25 pm 结论 Turbiscan@不仅可以检测沉降，还可以通过 Turbiscan 稳定性指数(TSI)或绘制详细动力学图来量化沉降。TurbiscanQ技术是配方表征最完整的解决方案：从分散性、平均粒径、稳定性定量和监测，到再分散研究。 Turbiscan 适用行业 E LECTRONICSRAW MATERIALS POLYMERS PHARMACEUTICAL 选择大昌华嘉，就是选择仪器应用专家 www.dksh-instrument.cn 电话：4008210778 邮箱： ins.cn@dksh.comDelivering Growth - in Asia and Beyond. 选择大昌华嘉，就是选择仪器应用专家 www.dksh-instrument.cn 电话： 邮箱： ins.cn@dksh.comDelivering Growth - in Asia and Beyond. 许多工业产品在使用过程中，都会出现沉降不稳定现象现象，对最终使用性能产生影响。配方开发者需要限制颗粒沉降过程，提高产品货架期。同样，产品也应该具有良好的再分散性，从而保证样品在使用前的均匀性。借助于Turbiscan技术，我们可以充分地研究沉降机理，量化、比较沉降速度，以快速评估货架期。 沉淀的定义沉淀是由于固体颗粒和连续相之间存在密度差，固体颗粒随着时间沉降在容器底部的现象，主要出现在悬浮液中。沉降速度可以利用Stokes定律来量化：𝑣 : 颗粒沉降速度𝑔 : 重力加速度d: 颗粒直径 (球形)η: 液体的动力学粘度∆𝜌𝑝: 颗粒和连续相之间的密度差分析斯托克斯沉降方程，为限制沉降提供了一些思路: 增加连续相粘度，减小密度差或通过减小平均粒径。 沉淀的传统测试方法目视观察仍然是沉降试验和稳定性分析中最常用的方法。该方法很简单，但可能很耗时，因为变化必须对肉眼可见。此外，沉降动力学的评价也不精确。为了克服沉降问题，科学家需要早期识别和量化，以应用策略，并及时评价稳定剂的效果。 Turbiscan仪器原理基于静态多光散射(SMLS)的Turbiscan技术的工作原理是利用近红外光源照射样品，然后获取样品从底部到顶部整个高度的背散射(BS)和透射(T)信号。信号强度与粒子的浓度(φ)和大小(𝒅)有关，连续相折射率(𝒏𝒇)和分散相折射率(𝒏𝒑)为固定参数。BS和T的测量可以采用扫描方式进行，以提供稳定性和粒径测量。仪器能监测物理不稳定性(絮凝、聚并、上浮、沉淀、相分离等等)，不需要任何稀释，并符合ISO TR13097标准。Turbiscan测量沉降Turbiscan图谱记录了样品不稳定现象对应的光强变化清空。横坐标为样品高度，图形的左侧代表样品的底部，右侧代表顶部。右侧时间刻度对应于每一次扫描的时间推移，次扫描为蓝色，最后一次扫描为红色。记录的背向散射信号设置为“参比模式”-∆BS。以次扫描为参照，从样品初始状态开始跟踪沉积变化。上图是用Turbiscan对样品进行了14小时分析的一个例子。该图显示了样品不稳定现象的3个关键区域：- 在样品的底部-图的左侧(1)，背向散射信号随着时间的增加而增加，这意味着该区域出现了越来越多的散射体。颗粒沉淀并改变悬浮液的局部浓度，沉积物随着时间的推移而形成。 - 在样本的顶部图的右侧(3)，背向散射信号随着时间的增加而减小，说明顶部的散射体逐渐减少，浓度降低。随着时间的推移，顶部会形成一个澄清层。 - 在中心区域(2)，测试期间Backscattering信号保持在同一水平，说明失稳现象纯粹是迁移现象，在此情况下没有颗粒尺寸变化。即使在高浓度样品中发生粒子迁移，Turbiscan也可以在最初的几个小时内就可以清楚地识别出来，而肉眼可能需要几天或几周才能看到其变化。 更深入的理解沉淀现象随着沉淀过程的推移，澄清和沉淀的界限逐渐移动，强度也逐渐变化：所有这些参数都可以用来了解沉积过程。- 沉淀到底有多明显？以A, B, C三个样本的沉积过程为例，底部沉淀区域的背散射信号-∆BS随时间变化曲线和沉淀厚度随时间变化曲线如下图所示：从∆BS随时间变化曲线可以得出A样品的沉淀浓度增加的更快，而C样品浓度增加的更慢。从底部的沉淀度随时间变化曲线可以知道A样品的沉淀厚度最高，而B、C样品的沉淀厚度接近。 - 如何获得迁移速率和流体力学直径？通过计算顶部澄清区域的分层厚度可以得到粒子迁移速率，迁移速率就是分层厚度-时间曲线的斜率。样品A的颗粒沉降速度比样品B和C快。通过Stokes定律可以计算沉降颗粒的直径，即所谓的流体力学直径。结论Turbiscan®不仅可以检测沉降，还可以通过Turbiscan稳定性指数(TSI)或绘制详细动力学图来量化沉降。Turbiscan®技术是配方表征最完整的解决方案:从分散性、平均粒径、稳定性定量和监测，到再分散研究。