金负载催化剂的金属分散度分析

MICROTRACMRBAPPLICATION NOTEB-AD-037 金负载催化剂的金属分散度分析 介绍 在工业上，金负载催化剂应用于许多非常重要的反应，如选择性氧化、选择加氢以及重整反应，如气液转化反应，是非常有用的催化剂。通常金属负载催化剂的金属分散度通过 Co 或 Hz脉冲测量进行评价。然而， 由于 CO 或 H2在室温下无法吸附在Au 上，因此无法使用 CO/H2脉冲测量方法分析 Au 负载催化剂的金属分散度。 据报道， CO 在-100℃'左右可以在金负载催化剂上发生化学吸附。在-100℃下对金负载催化剂进行 CO 脉冲测试，，可以成功评价 Au 的金属分散度。 本报告介绍了金负载催化剂在低温下进行 CO 脉冲测试的方法和注意事项。 实验 1.测量原理 有关基本测量原理，请参阅 CAT-APP-008[金属分散]。由于 CO 温室温下几乎不吸附在金负载催化剂上，因此使用传统的 CO 脉冲方法无法测量金属分散度。因此， co 脉冲法不能用于测量金属分散度。 2.在正常条件(50℃)下测量 在以下条件下，在50℃下进行了金属分散度测试。 步骤 气体 流速 (sccm) 时间(min) 温度(℃) 1 He 50 15 100 2 He 50 15 100 3 02 50 15 100 4 He 50 15 100 5 H2 50 15 100 6 He 50 15 100 7 He 50 1 50 8 He 50 5 50 测量设备 样品 测量温度 气体流量 脉冲容积 BELCATⅡIWCHP： 30.3wt% Au/C 50mg：50°C：30cm/min (0℃， 1atm)：约90ul(0℃， 1atm) Time/sec co 脉冲图谱 吸附量( V m ) ： 0.0039 cm3g 金属分散度(Dm)： 0.0112%(%) 金属表面积(Am(样品))： 0.0091m²/g 金属表面积(Am(金属))： 0.0299 m²/g 平均粒径(Im)： 10397.5401nm 3.低温条件下(-100℃)测量 在以下条件下，在-100℃下进行金属分散度测试。 预处理条件 步骤 气体 流速(sccm) 时间(分钟) 温度(C) 1 He 50 15 100 2 He 50 15 100 3 02 50 15 100 4 He 50 15 100 5 H2 50 15 100 6 He 50 15 100 7 He 50 1 -100 8 He 50 5 -100 测量设备： 样品： 测量温度： 气体流速： 脉冲体积： BELCAT II+ CATCRYO II30.3wt%Au/C 50mg-100°C30cm3/min (0℃， 1atm)约90pl(0℃， 1 atm) MRB co脉冲图谱 吸附量(Vm)： 2.3280 cm/g金属分散度(Dm)： 6.7516%(%)金属表面积(Am(样品))： 5.4414m²/g金属表面积(Am(金属))： 17.9586 m²/g平均粒径(lm)： 17.2931nm 总结 在-100℃的低温下对金负载催化剂进行了 co 脉冲测试， 以研究评价金负载催化剂金属分散的可能性.在文献1)中，测试条件为 142-179 K[-131至-94℃]，但发现在-100℃下测量也是可能的。使用我们的催化剂分析仪 [BELCAT II] 进行低温脉冲测量，需要配备低温电炉 [CATCRYOI]。分析参数如下。 Au参数 原子量：196.967 g/mol密度：19.30 g/cm²截面积：0.0870nm²/原子 1) F.Menegazzo，M.Manzoli，A.Chiorino，F.Boccuzzi，T.Tabakova，M.Signoretto，F.Pinna，N.Pernicone，J.Catal.237(2006)431. 作者： Shogo TAWADA 博士 ww.microtrac.com@ Microtrac MRB |阿拉伯数字www.microtrac.com@ Microtrac MRB 在工业上，金负载催化剂应用于许多非常重要的反应，如选择性氧化、选择加氢以及重整反应，如气液转化反应，是非常有用的催化剂。通常金属负载催化剂的金属分散度通过 CO 或 H2 脉冲测量进行评价。然而，由于CO或H2在室温下无法吸附在Au上，因此无法使用CO / H2脉冲测量方法分析Au负载催化剂的金属分散度。据报道，CO在-100°C）左右可以在金负载催化剂上发生化学吸附。在-100°C下对金负载催化剂进行CO脉冲测试，可以成功评价Au的金属分散度。本报告介绍了金负载催化剂在低温下进行CO脉冲测试的方法和注意事项。