绝缘纸中氮含量检测方案(定氮仪)

MianonSInEO新仪K-277-202105 凯氏定氮仪测定绝缘纸中的氮含量 1前言 绝缘纸是电绝缘用纸的总称。用作电缆、线圈等各项电器设备的绝缘材料。具有良好的绝缘性能和机械强度。绝缘纸中热稳定剂的添加量，由于造纸工艺的原因，会造成部分流失，浆中添加量并不等于成纸后纸中的含量。由于三种热稳定剂中均含有氨基，国内外统一用氮含量来表征绝缘纸中胺类热稳定剂的含量。氮含量的测量方法[57]主要根据 ASTMD- 982标准的凯氏定氮法( Kjeldahl method)。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪， SH420F 石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)，20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-录基红混合指示剂， 400g/L氢氧化钠，混合催化剂(3.75gK2SO4、0.25gCuSO4)， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样 称取样品1g(精确至0.1mg)左右，加入消化管。加入混合催化剂4g，沿消化管壁加入浓硫酸10mL。 3.2消解 设定消解参数 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 420 60 3.3测试 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 50mL 40mL 5min 100% 0 0.1224moV/L 4结果与讨论 4.1实验结果 表3绝缘纸中的氮含量测试结果 样品名称 取样质量g 滴定体本 mL 氮含量% 平均值% 样品A 0.9449 3.6611 0.6534 0.6542 0.9899 3.8250 0.6521 0.9814 3.8220 0.6572 样品B 0.9705 3.1815 0.5514 0.5485 0.9515 3.1120 0.5465 0.9478 3.0872 0.5476 4.2结仑 测试结果显示本次测试的绝缘纸中氮含量分别为 0.6542%和 0.5485%。 ( 参考文献 ) ( [1 ] ASTMD- 982 凯氏定氮法[S]. ) -- -- 1 前言1 前言绝缘纸是电绝缘用纸的总称。用作电缆、线圈等各项电器设备的绝缘材料。具有良好的绝缘性能和机械强度。绝缘纸中热稳定剂的添加量，由于造纸工艺的原因，会造成部分流失，浆中添加量并不等于成纸后纸中的含量。由于三种热稳定剂中均含有氨基， 国内外统一用氮含量来表征绝缘纸中胺类热稳定剂的含量。氮含量的测量方法[57]主要根据 ASTM D－ 982 标准的凯氏定氮法（ Kjeldahl method）。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平 。                  2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠，混合催化剂（3.75gK2SO4、0.25gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液。