电池阴极材料中碳酸锂和氢氧化锂含量检测方案(自动电位滴定)

SInEO新仪T-426--202106 电位滴定法电池阴极材料中碳酸锂和氢氧化锂含量 1前言 2仪器和试剂 2.1仪器 T960全自动电位滴定仪pH复合电极、10mL滴定管 2.2试剂 盐酸溶液(0.1mol/L)、纯水。 3实验方法 术技能3.1实验步骤 海 准确称取1g试样于 250 mL 锥形瓶中，加入磁力搅拌转子和100mL蒸馏水，置于磁力搅拌器上搅拌 5min，静置1小时，然后用滤纸过滤。 取 50mL 滤液于滴定杯中，加水 10ml，混合均匀，将滴定杯置于滴定台上，插入电极，开启电电滴定仪及搅拌器，用标定的盐酸标准液(0.09956 mol/L)滴定，滴定至终点。 3.2仪器参数 3.2.1碳酸锂氢氧化锂含量测定： 滴定模式： 动态滴定 最小添加体积： 0.02mL 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 10s 电极平衡电位： Imv 滴定速度： 标准 结束体积： 2 预滴定添加体积： 0mL 第一个终点突跃量顶 滴定前平衡电位： 10mv 第二个终点突跃量： 300 4结果与讨论 4.1实验数据 4.1.2碳酸锂氢氧化锂含量测定： 样品名称 滴定液浓度(mol/L) 取样量(mL) 滴定体积V(mL) 滴定体积V1(mL) 滴定体积V2(mL) 氢氧化锂 含量% 碳酸锂含量% 电池 阴极材料 0.09956 50 3.166 2.806 2.5690 1.2010 50 3.149 2.768 0.381 2.5809 1.2710 50 3.180 2.759 0.421 2.4522 1.4044 4.2计算公式 4.2.1碳酸含含量计算公式： 式中：V2---V-V1的体积，单位为毫升(ml)； m---试样质量，单位为克(g)； 4.2.2氢氧化含含量计算公式： 4.3滴定图谱 4.4结仑 从结果可以看出，用电位滴定仪测定这类电极材料含量，数据重复性良好，仪器能够自动去判断终点，能够很好的测出所需要的数据含量。 ( 参考文献 ) [1] GB11064-2013碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法.[S] -- -- 1 前言碳酸锂和氢氧化锂都是电池的原材料，在一些电池中两者可能都有存在，但一些高性能的电池必须选用氢氧化锂作为电极材料，虽然两者都可以从锂辉石中提取，但是合成氢氧化锂成本偏高，相比于从碳酸锂转化为氢氧化锂，后者更为廉价。因为氢氧化锂来自于碳酸锂，在生产中可能会有碳酸锂的剩余，所以要对其进行含量检测，防止含量超标，以致影响电池品质。本方法用盐酸滴定经处理过的材料样品，根据点位突跃判断滴定终点，分别计算出二者含量，操作简单，滴定速度快，数据重复性良好，是检测这类材料的不错选择。2 仪器和试剂2.1仪器T960全自动电位滴定仪  pH复合电极、10mL滴定管  2.2试剂  盐酸溶液（0.1mol/L）、纯水。