焦炭是固体燃料的一种,由煤在约1000℃的高温条件下经干馏而获得。主要成分为固定碳,其次为灰分,所含挥发分和硫分均甚少。主要用于冶炼钢铁或其他金属,亦可用作制造水煤气、气化和化学工业等的原料。焦炭还是生产乙炔、氰氨基钙、二硫化碳和电极等反应剂,也是城市煤气工业的重要原料。从中国焦炭产量分布情况看,中国炼焦企业地域分布不平衡,主要分布于华北、华东和东北地区。《SN∕T 4369-2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法》提供了微波消解的方法来消解煤炭类样品,与传统方法相比,微波消解具有酸雾污染小,回收率高,样品空白低等优点。有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。
SINEO新仪IGASMWD-T-007-2017-01 海能仪器:微波消解-火焰原子吸收法测定焦炭中的铬 1前言 焦炭是固体燃料的一种,由煤在约1000℃的高温条件下经干馏而获得。主要成分为固定碳,其次为灰分,所含挥发分和硫分均甚少。主要用于冶炼钢铁或其他金属,亦可用作制造水煤气、气化和化学工业等的原料。焦炭还是生产乙炔、氰氨基钙、二硫化碳和电极等反应剂,也是城市煤气工业的重要原料。从中国焦炭产量分布情况看,中国炼焦企业地域分布不平衡,主要分布于华北、华东和东北地区。《SN/T 4369-2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定微波消解-电感耦合等离子体质谱法》提供了微波消解的方法来消解煤炭类样品,与传统方法相比,微波消解具有酸雾污染小,回收率高,样品空白低等优点。有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MDS-15微波消解仪, TK-12 赶酸器,火焰原子吸收分光光度计,铬空心阴极灯,分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%),硫酸(98%),高氯酸(72%)),,氢氟酸(40%),铬标准溶液(1000g/mL) 3实验方法 3.1样品制备 样品尽量碾碎,体积越小,越容易消解。 3.2微波消解 精确称取5组样品,质量为 0.1g(精确至0.1mg),然后分别加入3mL硫酸、3mL硝酸、1mL高氯酸和1mL的氢氟酸,室温静置一段时间,待其反应完全后,则组装消解罐,按照如下设置参数进行消解: 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 800 2 180 5 800 3 220 30 800 最高压力3MPa以内。 3.3赶酸定容 冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。 3.4配制标准溶液 分别精密移取 0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL铬标准溶液置于6个100mL容量瓶中,用1%的硝酸溶液稀释至刻度,得到每1mL 溶液含铬分别为 Oug、1ug、2ug、3pg、4pg、、5pg的系列标准溶液。 3.5标准曲线 波长357.9nm,光谱带宽0.2nm, 滤波系数0.3,灯电流4mA,计算方式为连续法。 4结果 样品名称 铬含量 ug/g 均值ug/g RSD% 焦炭 13.75 12.96 14.25 13.50 13.08 13.51 3.87 焦炭样品中铬含量为 13.51ug/g,测量结果的RSD=3.87%, 表明重复性较好。 ( 参考文献 ) [1] SN/T 4369-2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、定的测定微波消解-电感耦合等离子 体质谱法 注意事项 1)实验之前用离子风机处理内罐,减少因静电作用而吸附在罐壁上的样品。 2)加酸时将罐壁上吸附的样品,冲洗至罐底部。 3)消解实验完成后,待消解罐冷却至室温,压力较小时,方可取出。 -- -- 11前言 焦炭是固体燃料的一种,由煤在约1000℃的高温条件下经干馏而获得。主要成分为固定碳,其次为灰分,所含挥发分和硫分均甚少。主要用于冶炼钢铁或其他金属,亦可用作制造水煤气、气化和化学工业等的原料。焦炭还是生产乙炔、氰氨基钙、二硫化碳和电极等反应剂,也是城市煤气工业的重要原料。从中国焦炭产量分布情况看,中国炼焦企业地域分布不平衡,主要分布于华北、华东和东北地区。《SN∕T 4369-2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法》提供了微波消解的方法来消解煤炭类样品,与传统方法相比,微波消解具有酸雾污染小,回收率高,样品空白低等优点。有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MDS-15微波消解仪,TK-12赶酸器,火焰原子吸收分光光度计,铬空心阴极灯,分析天平(十万分之一)等。 2.2 试剂硝酸(68%),硫酸(98%),高氯酸(72%),氢氟酸(40%),铬标准溶液(1000μg/mL)
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产品配置单
赶酸器
新仪
TK 12/TK16/TK 20/TK 24/TK 24D/VAVO 28/VAVO 40/TK 40
¥面议
海能未来技术集团股份有限公司为您提供《焦炭中铬检测方案(微波消解仪)》,该方案主要用于煤炭中铬检测,参考标准--,《焦炭中铬检测方案(微波消解仪)》用到的仪器有MDS-15密闭式高通量微波消解/萃取/合成工作站 、赶酸器