焦炭中铬检测方案(微波消解仪)

SINEO新仪IGASMWD-T-007-2017-01 海能仪器：微波消解-火焰原子吸收法测定焦炭中的铬 1前言 焦炭是固体燃料的一种，由煤在约1000℃的高温条件下经干馏而获得。主要成分为固定碳，其次为灰分，所含挥发分和硫分均甚少。主要用于冶炼钢铁或其他金属，亦可用作制造水煤气、气化和化学工业等的原料。焦炭还是生产乙炔、氰氨基钙、二硫化碳和电极等反应剂，也是城市煤气工业的重要原料。从中国焦炭产量分布情况看，中国炼焦企业地域分布不平衡，主要分布于华北、华东和东北地区。《SN/T 4369-2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定微波消解-电感耦合等离子体质谱法》提供了微波消解的方法来消解煤炭类样品，与传统方法相比，微波消解具有酸雾污染小，回收率高，样品空白低等优点。有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MDS-15微波消解仪， TK-12 赶酸器，火焰原子吸收分光光度计，铬空心阴极灯，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，硫酸(98%)，高氯酸(72%))，，氢氟酸(40%)，铬标准溶液(1000g/mL) 3实验方法 3.1样品制备 样品尽量碾碎，体积越小，越容易消解。 3.2微波消解 精确称取5组样品，质量为 0.1g(精确至0.1mg)，然后分别加入3mL硫酸、3mL硝酸、1mL高氯酸和1mL的氢氟酸，室温静置一段时间，待其反应完全后，则组装消解罐，按照如下设置参数进行消解： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 800 2 180 5 800 3 220 30 800 最高压力3MPa以内。 3.3赶酸定容 冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 3.4配制标准溶液 分别精密移取 0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL铬标准溶液置于6个100mL容量瓶中，用1%的硝酸溶液稀释至刻度，得到每1mL 溶液含铬分别为 Oug、1ug、2ug、3pg、4pg、、5pg的系列标准溶液。 3.5标准曲线 波长357.9nm，光谱带宽0.2nm， 滤波系数0.3，灯电流4mA，计算方式为连续法。 4结果 样品名称 铬含量 ug/g 均值ug/g RSD% 焦炭 13.75 12.96 14.25 13.50 13.08 13.51 3.87 焦炭样品中铬含量为 13.51ug/g，测量结果的RSD=3.87%， 表明重复性较好。 ( 参考文献 ) [1] SN/T 4369-2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、定的测定微波消解-电感耦合等离子 体质谱法 注意事项 1)实验之前用离子风机处理内罐，减少因静电作用而吸附在罐壁上的样品。 2)加酸时将罐壁上吸附的样品，冲洗至罐底部。 3)消解实验完成后，待消解罐冷却至室温，压力较小时，方可取出。 -- -- 11前言  焦炭是固体燃料的一种，由煤在约1000℃的高温条件下经干馏而获得。主要成分为固定碳，其次为灰分，所含挥发分和硫分均甚少。主要用于冶炼钢铁或其他金属，亦可用作制造水煤气、气化和化学工业等的原料。焦炭还是生产乙炔、氰氨基钙、二硫化碳和电极等反应剂，也是城市煤气工业的重要原料。从中国焦炭产量分布情况看，中国炼焦企业地域分布不平衡，主要分布于华北、华东和东北地区。《SN∕T 4369-2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法》提供了微波消解的方法来消解煤炭类样品，与传统方法相比，微波消解具有酸雾污染小，回收率高，样品空白低等优点。有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MDS-15微波消解仪，TK-12赶酸器，火焰原子吸收分光光度计，铬空心阴极灯，分析天平(十万分之一)等。 2.2 试剂硝酸(68%)，硫酸（98%）,高氯酸（72%），氢氟酸（40%），铬标准溶液（1000μg/mL）