低汞触煤中前处理检测方案(微波消解仪)

IGASW9QKING悟空仪器MT-050-202006 MT-050-202006 微波消解低汞触煤 1前言 传统的高汞触媒，其中的氯化汞含量都是在10.5%-12.5%之间。2007年由科创公司首先推出低汞触煤产品，随着近几年汞资源的缺乏，低汞触媒的推广受到越来越多的重视。一些政策也相继发布，同时市场上出现了很多种低汞触煤。本文用微波消解方法对市场上某种低汞触煤进行前处理，消解后的溶液再通过电位滴定来测定其中的氯化汞含量，应用此方法可简单准确的得到低汞触煤中氯化汞的含量。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MDS-15微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)、盐酸(37%)、氯化钠、铜试剂(0.001mol/L)、汞标液(1g/L)、酒石酸、四氯化碳，氨水 3实验方法 3.1消解实验 3.1.11称取样品约1g(精确至0.1mg)于消解罐中，加入9mL盐酸、3mL硝酸和10mL氯化钠溶液(100g/L)，组装消解罐，用MDS-15微波消解仪进行消解实验参数如下： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 600 2 180 30 600 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，消解液用滤纸过滤到500mL容量瓶中，用三级水反复清洗消解罐和滤纸后收集所有滤液，定容。 3.2滴定实验 3.2.11、滴定液配置及标定：称取1g铜试剂置于烧杯中，用水溶解，过滤于500mL棕色广口瓶中加水至500mL， 容溶液中滴加氢氧化钠原液，调节 pH值大于8，摇匀，放置24h后标定。量取10mL 汞标液(1g/L)于滴定杯中，加入1g酒石酸，用氨水调节pH值大于8，加入3mL四氯化碳，用铜试剂标准滴定溶液滴定至终点。同时做空白实验。 3.2.2样品氯化汞含量滴定：量取50mL定容后的消解液置于滴定杯中，加入1g酒石酸，用氨水调节 pH 值大于8，加入3mL四氯化碳，用铜试剂标准滴定溶液滴定至终点，同时做空白实验。滴定结果得出此种低汞触煤中氯化汞的平均质量分数为6.27%。 4结果与讨论 低汞触煤样品经微波消解，消解液经过滤定容后用铜试剂在电位滴定仪上滴定其中的氯化汞含量，此种方法简单准确，可快速得到低汞触煤中的氯化汞含量。 -- -- 1前言  传统的高汞触媒，其中的氯化汞含量都是在10.5%-12.5%之间。2007年由科创公司首先推出低汞触煤产品，随着近几年汞资源的缺乏，低汞触媒的推广受到越来越多的重视。一些政策也相继发布，同时市场上出现了很多种低汞触煤。本文用微波消解方法对市场上某种低汞触煤进行前处理，消解后的溶液再通过电位滴定来测定其中的氯化汞含量，应用此方法可简单准确的得到低汞触煤中氯化汞的含量。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MDS-15微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。2.2 试剂硝酸(68%)、盐酸(37%)、氯化钠、铜试剂（0.001mol/L）、汞标液（1g/L）、酒石酸、四氯化碳，氨水