煤矸石中消解前处理检测方案(微波消解仪)

MT-063-202010 微波消解煤石 1前言 煤石是采煤过程和洗煤过程中排放的固体废物，是一种在成煤过程中与煤层伴生的一种含碳量较低、比煤坚硬的黑灰色岩石。其主要成分是 Al2O3、SiO2，另外还含有数量不等的Fe2O3、CaO、MgO等以及微量稀有元素，如、钒、钛、钴。本文通过微波消解方法对煤煤石进行前处理，有利于后期快速准确测定其含有的元素含量。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MDS-15微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)、氢氟酸(40%)、过氧化氢(30%) 3实验方法 称取样品约0.05g(精确至0.1mg)于消解罐中，加入5mL硝酸、3mL氢氟酸和 1mL高氯酸，静置20min 后组装消解罐，用MDS-15微波消解仪按照下列实验参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 220 90 400 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，于160℃赶酸至消解罐内溶液剩余0.5mL左右，加水定容后，消解液澄清。 4结果与讨论 煤石样品取样量0.05g时，使用硝酸+氢氟酸+高氯酸酸体系在220℃下消解，若需检测其中的稀土元素，由于稀土类元素较难溶出，需将消解时间设置90min 及以上，若测除稀土元素外的元素时，可适当缩短时间至1h. -- -- 1前言  煤矸石是采煤过程和洗煤过程中排放的固体废物，是一种在成煤过程中与煤层伴生的一种含碳量较低、比煤坚硬的黑灰色岩石。其主要成分是Al2O3、SiO2，另外还含有数量不等的Fe2O3、CaO、MgO等以及微量稀有元素，如镓、钒、钛、钴。本文通过微波消解方法对煤矸石进行前处理，有利于后期快速准确测定其含有的元素含量。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MDS-15微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。2.2 试剂硝酸(68%)、氢氟酸（40%）、过氧化氢（30%）