医疗器械中环氧乙烷检测方案(气相色谱仪)

ApplicationNews用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2021年3月400-650-0439 ApplicationNews GC NexisTM GC-2030 顶空进样 GC 法测定医疗器械中残留的环氧乙烷(水萃取法) 01-00140-CN 岩佐奈实 方法特点 ◆参考 JIS T 0993-7：2012，建立了以水为溶剂的溶剂萃取顶空进样 GC 法测定医疗器械中残留的环氧乙烷 (EO)含量的方法。 ◆使用水作为萃取溶剂，可进行环保、安全和低成本的分析。 前言 医疗器械一般采用环氧乙烷气体(EOG)灭菌。国际标准化组织的ISO 10993-7：2008 和基于ISO制定的日本工业标准的 JIST0993-7：2012规定了 EOG灭菌后医疗器械中残留的环氧乙烷(EO) 浓度。 标准中包含模拟萃取和极限萃取两种方法，极限萃取法使用溶剂萃取顶空进样(HS)气相色谱法。萃取溶剂需要根据样品及其使用目的来选择，但使用水作为萃取溶剂进行分析是一种很环保的分析方式，其越来越受到关注。 本文介绍参考 JIS T 0993-7：2012的“K.4.4基于乙醇的极限萃取以及乙醇萃取液的顶空进样气体分析”，以水作为萃取溶剂萃取残留EO的结果。 |设备配置和分析条件 岛津顶空进样器 HS-20连接气相色谱仪 Nexis GC-2030 进行测定。参考 JIS T 0993-7：2012设定本试验的分析条件。GC分析条件如表1所示， HS-20分析条件如表2所示。 表1GC分析条件 型号 ：Nexis GC-2030 检测器 ：氢火焰离子化检测器 顶空进样器 ： HS-20 色谱柱 ： SH-StabilwaxM (30m×0.53 mm 内径， d.f.=2.00 um) 柱温 ：40℃ (5 mins)_30℃ /min_ 200 ℃ (20 mins) 共 30.33 mins 进样模式 分流 分流比 ：20 载气控制方式 ：恒线速度 线速度 ： 30 cm/sec(N，) 检测器温度 ：250℃ 检测器气体 ： Hz32 mL/min， 空气200mL/min 尾吹气 ： Nz24 mL/min 进样量 ：1mL 表2HS-20分析条件 平衡温度 ：70C 样品流路温度 ：75℃ 传输线温度 ： 75℃ 样品瓶容量 ：10mL 样品瓶摇动水平 ：3 样品瓶平衡时间*1 标准样品) 30 mins ： 实际样品) 180 mins 样品瓶加压时间 ： 1min 样品瓶压力 ：100 kPa 进样时间 ： 1min 洗针时间 ：8分钟 标准样品和实际样品的制备 参考 JIS T 0993-7：2012，制备标准样品和实际样品。 制备100 ug/mL 的 EO 溶液和 100 ug/mL 的环氧丙烷 (PO)溶液(内标物质)，用水将100 ug/mL 的 EO储备液分别稀释为0.4 ug/mL、0.8 ug/mL、1.2 ug/mL、1.6 ug/mL、2.0 ug/mL 的 5点校准溶液，且各校准溶液中内标物质 PO的浓度为 0.5 ug/mL。将制备好的标准样品置于 10 mL 的顶空进样瓶中，每个瓶中装入5mL， 密封。 在实际样品中，其中一例使用经 EOG 灭菌的胶布作为片状样品，另一例使用经 EOG 灭菌的抽吸导管作为管状样品。将100ug/mL 的 PO 溶液用水稀释至0.5 ug/mL 作为萃取溶液。将片状样品(胶布)切成10 mm的正方形，将管状样品(抽吸导管)切成 5 mm 长的管段，将约0.5g放入10 mL顶空瓶中，并加入5 mL 的0.5 ug/mLPO溶液，然后封装。 ※为减少EO挥发，制备样品时所使用的器具(例如容量瓶)以及溶液预先进行了冷却。 <标准样品> 图1样品制备方法 标准样品色谱图和标准曲线 标准样品的色谱图如图2所示，标准曲线如图3所示，测定结果如表3所示。 JIS T 0993-7：2012中针对测试系统作了以下要求： 。EO与 PO的分离度不小于2.0。 EO色谱峰拖尾因子小于1.8。 标准曲线相对标准偏差(RSD)不得超过所使用标准范围的5%。 。 EO 峰面积 RSD 不得超过所使用准准溶液范围的5%。 标准曲线相关系数需大于0.95 从标准溶液的测定结果来看，本实验满足上述5项项求。 ※进行水萃取法时，需要评估EO 转化为乙二醇(EG)或氯乙醇(ECH)的可能性，但本文中未进行评估。关于EO、ECH、 EG的同时分析，请参考应用新闻01-00139-JP。 min 图2标准样品色谱图(溶剂为水) 浓度 (ug/mL) 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 平均面积值 3197 6178 9025 11803 14058 面积值%RSD 3.341 0.965 0.950 0.474 4.683 平均面积比 0.359 0.717 1.079 1.402 1.735 面积比 %RSD 2.200 1.402 0.842 0.747 1.268 分离度 3.325 3.325 3.328 3.330 3.324 拖尾因子 1.095 1.072 1.063 1.060 1.058 检出限 (ug/mL) *? 0.030 0.030 0.03 0.030 0.033 定量限(pg/mL)” 0.099 0.100 0.105 0.100 0.110 *2基于 S/N比，检测限按照 S/N=3计算，定量限则按照 S/N=10计算。*3所述数值为参考值，并非保证值。 实际样品的色谱图和定量结果 实际样品胶布以及抽吸导管的色谱图如图4所示，EO定量值如表4所示。 图4实际样品色谱图 表40.5g实际样品中的EO定量值 (ug)*3 胶布 导管 数据1 0.480 数据2 0.400 数据3 0.425 平均 0.435 结论 参考JIS T 0993-7：2012，使用水作为萃取溶剂，采用顶空进样 GC 法对医疗器械中的残留环氧乙烷进行分析，得到了良好的分析结果。 ( GC-2030+ HS-20系统充全满足 JIS T 0993-7：2012的要求。 ) ( 关于乙醇的萃取结果，请参考应用新闻 No. G336。 ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 医疗器械一般采用环氧乙烷气体（EOG）灭菌。国际标准化组织的ISO 10993-7:2008和基于ISO制定的日本工业标准的JIS T 0993-7:2012规定了EOG灭菌后医疗器械中残留的环氧乙烷（EO）浓度。标准中包含模拟萃取和极限萃取两种方法，极限萃取法使用溶剂萃取顶空进样（HS）气相色谱法。萃取溶剂需要根据样品及其使用目的来选择，但使用水作为萃取溶剂进行分析是一种很环保的分析方式，其越来越受到关注。本文介绍参考JIS T 0993-7:2012的“K.4.4基于乙醇的极限萃取以及乙醇萃取液的顶空进样气体分析”，以水作为萃取溶剂萃取残留EO的结果。