鸡精中重金属检测方案(原子吸收光谱)

离子印迹固相萃取柱净化-石墨炉原子吸收法测定鸡精中的铅 (北京普析通用仪器有限责任公司) 1.方法概述 鸡精等高盐分的的样品，消解时无法去除盐分，石墨炉法检测时会有较高的背景，导致测量误差较大，铅离子印迹固相萃取柱可以对样品溶液中的铅离子进行有选择的吸附，实现铅元素的富集以及与基体分离目的，从而减少背景干扰，降低测量误差。 2.适用范围 鸡精中的铅。 3.参考依据 GB5009.12-2017食品中铅的测定 4.仪器与试剂 4.1仪器与设备 石墨炉型原子吸收分光光度计(铅灯，冷却循环水，高纯氩气)，电子天平，固相萃取装置， 4.2试剂 铅离子印迹柱(北京普析通用仪器有限责任公司)； 铅标准溶液：(1000ug/mL， GSB G 62071-90，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)； 2mol/L硝酸溶液；碱液：5mol/L氢氧化钠溶液， 0.2mol/L 氢氧化钠溶液。 5.操作过程 5.1样品处理 5.1.1称取lg鸡精置于 50mL 烧杯中，按《GB/T5009.12-2017 食品中铅的测定》消解，消解后将酸赶尽。 5.1.2用超纯水洗出，转移到50mL 比色管中，不超过 30ml。 5.1.3测定溶液pH值，用碱液调节在 pH 值6.0左右(碱液用量较大)，定容容30ml。 5.1.4然后开始过小柱吸附，吸附速度 0.3mL/min 左右。 5.1.5吸附完成后继续吸取5mL纯水淋洗，淋洗4次。然后用 10mL 2mol/L 的硝酸溶液对小柱进行洗脱，收集洗脱液。 5.2样品测试 按照国标 GB5009.12-2017 要求配置标准溶液，与样液 同测量(推荐线性范围0~40ng/mL，本法可有效分离铅离子所以无需添加基体改进剂)； 5.3结果计算 按照国标 GB5009.12-2017要求配置标准溶液，与样液一同测量(推荐线性范围0~40ng/mL，本法可有效分离铅离子所以无需添加基体改进剂)；试样中的铅含量按下式计算 式中： X一试样中铅含量，单位为微克每克 (ug/g，即 mg/kg)； c一测得的铅离子浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)； V一洗脱液体积，单位毫升(mL)，本文中为10mL； m一试样质量，单位为克(g)。 计算结果保留两位有效数字。 6.结果与分析 6.1检出限 检出限公式： D=3XSD/K 结合本法的计算公式，得到样品最低检出质量分数： 0.0033mg/kg 6..2回收率 表1鸡精加标回收率数据 添加值(ng/g) 400 测定值(ng/g) 415 410 324 327 回收率(%) 103.7 102.5 81 81.9 由表可得，鸡精的加标回收率在81%~103.7%之间。 6.3铅离子印迹柱净化效果 1g鸡精消解后上机测试图谱，背景很高，出峰容易乱，需要改变加热程序，有过扣的可能，鸡精消解后过铅离子印迹柱后测试图谱，基本没有背景了。 加标鸡精样品经离子印迹材料净化前后对比谱图 鸡精等高盐分的的样品，消解时无法去除盐分，石墨炉法检测时会有较高的 背景，导致测量误差较大，铅离子印迹固相萃取柱可以对样品溶液中的铅离子进 行有选择的吸附，实现铅元素的富集以及与基体分离目的，从而减少背景干扰， 降低测量误差。