肉制品中苯甲酸、山梨酸检测方案

12 二阶导数紫外分光光度法同时测定湖南熟食中苯甲酸、山梨酸的方法研究 杨代明 (湖南省食品质量监督检测所 长沙410000) 摘 要 本文在碱性条件下用乙醚萃取湖南熟食中苯甲酸、山梨酸条件下研究了苯甲酸、山梨酸并存时如何消除相互干扰和如何扣除样品基体干扰，采用二阶导数紫外分光光度法测定苯甲酸特征吸收峰229nm 和山梨酸特征吸收峰253nm，有效地消除了基体干扰，苯甲酸定量时采用二波长(229nm， 241nm))二阶导数光谱法和山梨酸定量时采用二波长 (253nm， 274nm)二阶导数光法法，能有效地消除其相互干扰，其回收率达到98%-105%，优于国标GB/T5009.28-1996 气相色谱法(60%)，与校正曲线法(95%-105%)相当，最低检出限分别为1.0pg/ml 和0.3pg/ml。该法简单痛确，快速可行，投资少，、可批量检测。 关键词 二阶导数分光光度法 苯甲酸 山梨酸 食品中防腐剂的测定国家标准GB/T5009.28-1996是采用乙醚提取，44%NaCl溶液净化，无水硫酸钠脱水，气相色谱定量。此法回收率低于60%，尤其在低含量时只有36.2%，通过校正曲线酸度法3虽可以以回收率达到 95%~105%，但仍需昂贵仪器1.2.3]，常采用的乙醚提取碱滴定法和多次蒸馏法测定，又因手续繁杂，且周期长，回收率较低，不便于批量检测。宋常春研究了乙醚萃取紫外分光光度法测定食品中的苯甲酸的方法，虽快速可行，但没有扣除基体(本底)的干扰，无法准确定量判定。在当前食品生产中常常添加一种或多种防腐剂在食品标签中并未标注或仅标注其中一种。如此，本文研究了一次萃取同时测定湖南熟食中苯甲酸和山梨酸的二阶导数紫外分光光度法。 1 实验部分 1.1 仪器：TU-1201 紫外可见光光度计(北京普析通用仪器公司) 1.2 试剂：乙醚(A. R)； 6mol/L盐酸；无水硫酸钠(A.R)；饱和氯化钠溶液；0.01mol/L氢氧化钠， 0.1mol/L氢氧化钠。 1.3 标准品：苯甲酸(A.R)， 山梨酸(色谱纯) 1.3.D 苯甲酸标准储备液(500ug/ml)：准确称取0.5000g苯甲酸(AR) 于1000ml容量瓶中，以0.01 mol/L NaOH 溶解并定容，即得。 1.3.2山梨酸标准储备液(200pg/ml)：准确称称0.2000g山梨酸2(A.R)于1000ml容量瓶中，以0.01 mol/L NaOH溶解并定容。 1.3.3 苯甲酸和山梨酸标准混合使用液与标准系列：分别吸取5ml 500ug/ml苯甲酸标准储备液和 5ml 200ug/ml山梨酸标准储备液于 125ml分液漏斗中，加入 30ml饱和NaCl， 10ml 6mol/L HCI 和准确移入50ml乙醚，塞上瓶塞，振摇萃取5min， 静止分层，放出水层后加入无水 Na2SO 振摇脱水，即得 50pg/ml 苯甲酸和 20pg/ml山梨酸标准混合使用液。用移液管移取0， 0.5，