糖精钠中砷铅和汞元素中铅、砷、汞检测方案(原子荧光光谱)

糖精钠中砷、铅和汞元素检测 摘要：糖精钠是食品工业中常用的合成甜味剂，且使用历史最长，使用最为广泛的添加剂之一，砷、铅和汞是严重危害人体安全的重金属元素，本文通过使用北京东西分析仪器有限公司的 AF7500 双道氢化物原子荧光光谱仪对糖精钠中砷、铅和汞进行检测，其线性和回收率都很好。 1仪器 AF7500双道氢化物原子荧光光谱仪(北京东西分析仪器有限公司) As 高性能阴极灯、Hg高性能阴极灯、Pb高性能阴极灯 高压消解罐 恒温干燥箱 控温电加热板 2试剂 单元素 As 国家标准溶液：浓度1000 ug/mL(国家钢铁材料测试中心-钢铁研究院) 单元素 Pb国家标准溶液：浓度1000 ug/mL(国家钢铁材料测试中心-钢铁研究院) 单元素Hg 国家标准溶液：浓度1000 ug/mL(国家钢铁材料测试中心-钢铁研究院) 硝酸(优级纯) 5%硫脲+5%抗坏血酸：：称取5g硫脲(分析纯)和5g抗坏血酸(分析纯)用去离子水定容至100mL 盐酸(优级纯) 硝酸-重铬酸钾溶液：称取1.0g重铬酸钾，溶于 1L(1+19)硝酸中双氧水 (MOS级) 高氯酸(优级纯) 铁氰化钾(分析纯) 草酸(优级纯) As：载液：5.3%(V/V)盐酸溶液 还原剂：1.2%硼氢化钾溶液(溶容0.5%氢氧化钠中) Pb：载液：2.7%(V/V)盐酸+0.5%铁氰化钾+0.1%草酸 还原剂：1.5%硼氢化钾溶液(溶于1.0%氢氧化钠中) Hg：载液：：2.5%(V/V)盐酸溶液 还原剂：：0.007%硼氢化钾溶液(溶于0.5%氢氧化钠中) 3标准曲线 As：：吸取0.05mL单元素 As 国家标准溶液于 50mL 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，，即为1 u g/mL As中间液；用此溶液安下表配制标准系列 标样号 加入1u 加入浓盐酸 加入硫脲-抗 用水稀释至 g/mL标样体 坏血酸混合 最终体积 浓度(ng/mL) 体积(mL) 积(mL) 液体积(mL) (mL) 0 0 5.3 20 100 0 1 0.05 5.3 20 100 0.5 2 0.10 5.3 20 100 1 3 0.20 5.3 20 100 2 Pb： 吸取 0.05mL 单元素 Pb 国家标准溶液于 50mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀，即为1ug/mLPb 工作液；用此溶液按下表配制标准系列 标样号 加入1 ug/mL标样体 用载液稀释至最终体 浓度 (ng/mL) 积(mL) 积(mL) 1 0 100 0 2 0.1 100 1 3 0.5 100 5 4 1 100 10 5 1.5 100 15 Hg：吸取 0.5mL 单元素Hg 国家标准溶液于 50mL 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀，即为10 ug/mLHg工作液；在吸取10u g/mLHg 工作液 0.5mL 于 50mL 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀；用此溶液按下表配制标准系列 标样号 加入0.1g/mL 加入硝酸重铬酸 用纯水稀释至最 浓度 (ng/mL) 钾溶液体积 标样体积(mL) 终体积(mL) (mL) 1 0 20 100 0 2 0.05 20 100 0.05 3 0.1 20 100 0.1 4 0.2 20 100 0.2 5 0.5 20 100 0.5 4样品前处理 4.1As 元素分析的处理 称量约6g 左右的样品倒入锥形烧杯中，用少量去离子水溶解， 缓慢滴加15ml硝酸(优级纯)，摇匀。盖上玻璃皿后放置于加热板上加热，直至样品溶解完全，取下冷却后加入一定量去离子水继续加热赶酸，反复操作直至将酸赶尽。将消解完全的样品移入50ml 容量瓶中，向其加入5%硫脲+5%抗坏血酸混合液10ml，盐酸(优级纯)1.35ml，最后用去离子水定容至刻度。摇匀待测 4.2 Hg元素分析的处理 称量约4g左右的样品置于聚四氟乙烯塑料罐中，逐滴加入8ml硝酸(优级纯)，盖上内盖浸泡过夜，再加入4ml双氧水 (MOS级)后放入不锈钢外套中，旋紧密封。在恒温干燥箱中120℃保持3小时，至消解完全，自然冷却至室温。将消解液用去离子水定量转移到25ml容量瓶中，加入5ml 硝酸-重铬酸钾溶液，去离子水定容至刻度。摇匀待测 4.3 Pb元素分析的处理 称量约2g左右的样品倒入锥形烧杯中，加入 8ml硝酸(优级纯)和0.5ml高氯酸(优级纯)，盖上玻璃皿后放置于加热板上加热，直至样品溶解完全，取下冷却后加入一定量去离子水继续加热赶酸，反复操作直至将酸赶尽。将消解完全的样品移入25ml容量瓶中，用事先配制好的载液(2.7%盐酸+0.5%铁氰化钾+0.1%草酸)定容至刻度。 5仪器参数 5.1As 主电流(mA) 70 辅电流(mA) 50 积分时间(s) 35 负高压(V) 350 载气(mL/min) 150 屏蔽气(mL/min) 500 炉温(℃) 300 5.2 Pb 主电流(mA) 90 辅电流(mA) 70 积分时间(s) 35 负高压(V) 350 载气(mL/min) 200 屏蔽气(mL/min) 500 炉温(℃) 200 5.3 Hg 主电流(mA) 50 辅电流(mA) 0 积分时间(s) 35 负高压(V) 350 载气(mL/min) 400 屏蔽气(mL/min) 500 炉温(℃) 室温 6检测结果 6.1标准曲线 6.2样品检测及加标回收结果 元素 样品 加标量 样品+加标 样品加标回收率(%) (ug/kg) (u g/kg) (ug/kg) As 0.45 1.00 1.46 101.1 Pb 3.60 8.00 11.45 98.1 Hg 0.15 0.45 0.57 93.3 7结论 本实验参照《食品添加剂》国标进行实验，测得样品及加标回收率均符合要求， As 回收率101.1%、Pb加标回收率为 98.1%、Hg加标回收率为93.3%。但在实验过程中应注意器皿洁净程度， Hg 不需要赶酸，，高压消解后，冷却直接转移定容。 ( 参考文献 ) 1.中华人民共和国卫生部，中国国家标准化管理委员会，中华人民共和国国家标准，食品安全国家标准， GB5009.12