室内空气中甲醛检测方案(液相色谱仪)

文件号： FLYQ-AD-FA-01浙江福立分析仪器股份有限公司应用中心 室内空气中甲醛的测定分析报告 一、参考标准 参照《室内空气质量标准附录B室内空气中甲醛的测定》征求意见稿 二、方法介绍 使用填充了涂渍2，4-二硝基苯肼 (DNPH)的采样管采集一定体积的空气样品，样品中的甲醛经强酸催化与涂渍于硅胶上的 DNPH 反应，生成稳定有颜色的甲醛-2，4-二硝基苯腙，经乙腈洗脱后，使用高效液相色谱仪的紫外(360nm)检测器检测，保留时间定性，峰面积定量。 三、试剂和材料 3.1试剂 3.1.1 乙腈：色谱纯。甲醛的浓度应小于 1.5ug/L。避光保存。 3.1.2 空白试剂水：去离子水，经检验，甲醛的含量应低于方法检出限。 3.1.3 标准储备溶液(p=100ug/mL)：直接购买市售有证的甲醛-2，4-二硝基苯腙衍生物标准溶液，以甲醛-2，4-二硝基苯腙衍生物计(建议购买以甲醛计的标准储备液)1。开封后应密闭，]，4℃低温避光保存，可保存2个月。 3.1.4甲醛标准储备溶液(p=100ug/mL，溶剂水)：直接采购市售标准溶液。 3.1.5 DNPH采样管(含转接头)：涂渍 DNPH的填充柱采样管，市售商品化产品，一次性使用。填料：1000mg，粒径10um。采样管应4℃低温避光保存，并尽量减少保存时间以免空白值过高。 3.1.6 臭氧去除柱(含转接头)：市售商品化产品，一次性使用。填充粒状碘化钾，当含臭氧的空气通过该装置时，碘离子被氧化成碘，同时消耗其中的臭氧。 3.1.7 一次性注射器：5mL医用无菌注射器。 3.1.8 针头过滤器：0.45um有机滤膜。 3.2仪器设备 3.2.1恒流气体采样器：恒流气体采样器的流量在 200mL/min~1000 mL/min 范围内可调， 地址：浙江温岭城东街道百丈南路95号 邮编： 317500 ( 日期：2 0 21.6.2 ) 流量稳定。当用采样管调节气体流速并使用一级流量计(如一级皂膜流量计)校准流量时，流量应满足前后两次误差小于5%的要求。 3.2.2福立 LC5090 高效液相色谱仪，配备在线脱气机、二元高压输液泵、自动进样器、柱温箱、双波长-紫外检测器。 3.2.3色谱柱： Sunniest C18柱，，4.6mmx250mm，粒径为 5um。 3.2.4一般实验室常用仪器。 四、溶液配制 4.1标准溶夜配制 分别准确量取一定量的标准使用溶液(3.1.4)于10mL容量瓶中，用乙腈定容，混匀。配制成甲醛浓度为 0.095、0.19、0.475、0.95、1.9ug/mL的标准系列。 4.2样品采集及配制 按照臭氧去除柱(3.1.6)、转接头、DNPH采样管(3.1.5)、转接头与恒流采样器(3.2.1)串联起来，在1000ml/min 的流量下采集 50min， 取出DNPH采样管放置在支架上，加入约5mL乙腈洗脱采样管，i让乙腈自然流过采样器，流向应与采样时气流方向相反。将洗脱液收集于5mL容量瓶中用乙腈定容，用注射器吸取洗脱液，经过针头过滤器过滤，转移至2mL棕色样品瓶中，待测。 4.3加标样品溶液配置 分别将 5uL、30uL 和 60uL甲醛标准储备液(3.1.4)注入至 DNPH 采采管(3.1.5)，按照臭氧去除柱(3.1.6)、转接头、DNPH采样管(3.1.5)、转接头与恒流采样器(3.2.1)串联起来， 在1000ml/min 的流量下在空白空气中采集 50min， 取出 DNPH采样管放置在支架上，加入约 5mL 乙腈洗脱采样管，让乙自自然流过采样器，流向应与采样时气流方向相反。将洗脱液收集于5mL容量瓶中用乙腈定容，用注射器吸取洗脱液，经过针头过滤器过滤，转移至2mL棕色样品瓶中，待测。 五、测定 5.1 典型谱图 邮编：317500分析员：陈卿卿、陈青青审核：金迁电话：15657600120 100 [min] 图1 0.95ug/mL 标准溶液典型谱图 5.2重复性实验 图20.95ug/mL 标准溶液重复性谱图 5.3标准曲线 ( 邮编： 317500 ) 分析员：陈卿卿、陈青青审核：金迁 Ci [mg/L] 5.4检出限 [min] 以采样体积50L计，本方法的检出限、定量限如下表所示： 组分名 含量 [ug/mL] 含量 [ug/mL] 含量 [ug/mL] 含量 [ug/mL] 含量 [ug/mL] 含量 [ug/mL] 含量 [ug/mL] 检出限 [mg/m] 定量限 [mg/m] 甲醛 0.0079 0.0078 0.0078 0.0077 0.0079 0.0076 0.0075 0.000048 0.00019 5.5样品典型谱图及分析结果 地址：浙江温岭城东街道百丈南路95号 邮编： 317500 分析结果表 峰序 组分名 保留时间 峰高 峰面积 面积% 含量min uAU| uAU*s [mg/m^3] 1 甲醛 8.040 15110.4 152395.4 100.0000 0.0215 图3 样品谱图 说明：测定结果符合标准要求。 5.6样品加标典型谱图 六、实验结果 方法验证结论：甲醛的检出限、精密度、准确度结果汇总： ( 邮编： 317500 ) 方法验证汇总表 组分名 平均保留 时间/min 检出限 /mg/m3 定量限 /mg/m3 峰面积 RSD (%) 标准曲线线性 相关系数 加标回收率/% 甲醛 7.994 4.80*10 1.90*10“ 0.522 0.99992 96.00~99.45 由以上实验结果可知，本方法完全可以达到国标方法要求。 ( 邮编： 317500 ) 地址：浙江温岭城东街道百丈南路95号分析员：陈卿卿、陈青青审核：金迁电话：15657600120 ( 日期：2 0 21.6.2 ) 审核：金迁 地址：浙江温岭城东街道丈南路日期： 根据GB/T 18883-2020《室内空气质量标准》征求意见稿中中测定方法，使用填充了涂渍2,4-二硝基苯肼（DNPH）的采样管采集一定体积的空气样品，样品中的甲醛经强酸催化与涂渍于硅胶上的DNPH反应，生成稳定有颜色的甲醛-2,4-二硝基苯腙，经乙腈洗脱后，使用高效液相色谱仪的紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量。部分分析结果如下所示，下载方案，可查询整体分析结果：图1  0.95µg/mL 甲醛标准溶液谱图图2  0.95µg/mL甲醛标准溶液重复性谱图图3 室内空气样品中甲醛测定谱图