茶中风味物质检测方案(样品前处理)

导读静态顶空进样是GC进样方法中的常用进样技术，一般用以检测样品中浓度较高的分析物。 但是随着质谱技术的进步，静态顶空也可以检测到ppb范围内的 VOC，并且相对于直接液体进样，顶空进样不会将高沸点化合物和基质带入GC， 从而减少了仪器维护的需要。静态顶空的进样方法开发非常简单，而且几乎不需要样品制备，常用于血液酒精测定和药物中残留溶剂的分析，亦可用于测定饮料中的挥发性风味化合物。如何在现有的方法和条件下，再次叠加式的提高检测结果的灵敏度，并且使易挥发化合物也可以得到很窄的峰型，并且提高低挥发性化合物的回收率？哲斯泰有好办法。我们通过对康普茶样品中风味物质的检测，向大家展示“连续热顶空捕集进样HIT”的优势。 静态顶空的两难处境 一般情况，顶空进样是在进样口保持高温的条件下进行的，顶空样品注入GC进样口的同时，便开始进行GC分离和MS检测。然而，早期洗脱的易挥发性化合物往往不能很好的聚焦在GC柱头，造成峰宽大和定性困难。但是进样口如果保持低温，作为冷阱捕集来使用的话，高沸点的化合物就有滞留在针头的风险，造成进样不完全，回收率就会低而且不稳定。如果克服这个两难处境，提高静态顶空对不同挥发性的化合物的适用性，在无需改变GCMS系统的前提下提高结果的灵敏度？ 哲斯泰有好办法： 使用热顶空捕集进样技术HIT。1. 解决易挥发性化合物的峰宽问题 : 冷阱捕集2. 克服高沸点物质的针头残留：热进样3. 提高检测结果的灵敏度：连续使用HIT技术进样连续热顶空捕集进样HITHIT技术，是通过热脱附模块+带隔垫的适配器来实现的，可以将液体、静态顶空或固相微萃取 (SPME) 注射到热脱附模块中。热脱附模块保持高温，避免了高沸点化合物的针头残留问题，冷进样系统CIS保持低温，解决了早洗脱的化合物无法在柱头保留的问题。 连续HIT技术，则完全是通过软件来实现的。GERSTEL Maestro 软件允许将单个样品瓶的多次进样或多个样品瓶的多次进样叠加到 CIS中，将峰面积简单的叠加，从而提高灵敏度，降低检测下限。热脱附模块和CIS是直接相连，无阀门或传输线， 大大减少或消除分析物的损失并确保可以获得正确的结果。连续进样，灵敏度叠加在对康普茶中风味物质的检测中，我们使用1次HIT进样，3次HIT进样和18次HIT进样来展示此技术的优势。如下图所示，多次HIT进样的峰型呈递增效果。不但原有的化合物峰面积增加，而且在一次HIT进样中没有被检测到的痕量化合物，包括易挥发的（先洗脱出来的化合物）和不易挥发的（后洗脱出来的化合物）都可以通过多次连续进样而被检测到，肉眼可见的提高了检测的灵敏度。 而这样的结果，完全是通过GERSTEL Maestro 软件强大的功能实现的，无需额外的配置高性能的检测端设备。 图中最上方的色谱图是对康普茶顶空进行1次 2 mL HIT进样得到的。两个最大的峰是柠檬烯和γ-萜品烯，它们提供了柠檬/柑橘的味道。乙酸乙酯和乙酸异戊酯是浆果风味的贡献者。其他次要萜烯存在于色谱图中。通过 CIS 中的重新聚焦，乙酸乙酯也得到了很好的峰形。中间的色谱图是3次 2 mL 进样的叠加结果，即总共 6 mL 进样顶空体积。可以清楚地看到，当注入更大体积的顶空样品并在进样口捕获分析物时，各个峰的信号会增加。并且可以检测到低浓度的高沸点化合物姜烯（10.10-10.20min）最下方的色谱图是18次2ml进样的叠加结果，与上两个色谱图相比，各个峰信号的增加是明显的，并且在 9.5-11.5 分钟之间的倍半萜中可以非常清楚地看到。姜烯和红没药烯是产生姜味的两种主要成分。可以根据增加的样品量确定的其他化合物是 2-甲基丁醛（巧克力味、坚果味）、3-甲基丁醛（水果味、绿色、巧克力味）、丙酸乙酯（水果味、甜味、酒味）、乙酸异丁酯（水果味、苹果、香蕉、萜品烯-4-醇（胡椒、木香）、α-萜品醇（柑橘、木香、柠檬）和 2-苯乙酸乙酯（甜、蜂蜜、花香）。所有这些化合物都有助于饮料风味特征。总结静态顶空可用于测定饮料中的挥发性风味化合物。方法开发非常简单，几乎不需要样品制备。通过连续热顶空捕集进样HIT技术，可以轻松的提高现有顶空进样的灵敏度，并且克服了易挥发化合物的峰型宽和高沸点化合物的针头残留这两个问题。GERSTEL热脱附模块和冷进样系统”无阀，无传输线“的设计，保证了分析物100%的传输，做到”无残留和高回收率”，特别适用于热顶空进样、动态顶空和热脱附进样的应用。 哲斯泰“风味，香气和气味分析”整体解决方案：多种风味化合物萃取技术（LLE/HS/DHS/SPME/SBSE）+气相色谱-嗅闻-质谱联用技术（GC-O-MS）