茶叶中氟离子检测方案(离子检测仪)

春茶上市季，雷磁教您如何检测茶叶中的氟离子含量 又到一年春茶上市季节，春茶，特别是早期的春茶，往往是一年绿茶中品质最佳的。春季温度适中，雨量充分，再加上茶树经过了半年冬季的修养生息，使得春季茶芽肥硕，色泽翠绿，叶质柔软，且含有丰富的维生素，特别是氨基酸。不但使春茶滋味鲜活且香气宜人富有保健作用。 中国茶文化历史悠久，做为地地道道的“国饮”，茶在中国人心中占据着十分重要的位置，饮茶具有一定的保健作用，但是却很少有人关注茶叶里一种毒素“氟”。氟是人体必需的一种元素，微量元素与人的健康有密切关系，在缺氟的地区，儿童龋齿患病率偏高，老人跌跤易骨折，但长期摄入过量氟化物会使人体中毒，甚至可能导致癌症、神经疾病以及内分泌系统功能失常，下面我们就介绍一下雷磁是如何检测茶叶中氟离子的含量的。 一“饮茶型氟中毒“是怎么回事? 国人普遍有饮茶习惯，饮茶是人体摄取氟的重要途径。中国营养学会推荐的氟适宜摄入量成人为1.5mg.d，可耐受摄入量(UL)成人为 3.0mg.d，稍微过量就对人体健康有害。饮茶型氟中毒症状的出现及对人体的损害是一个缓慢而不易察觉的过程。 茶中氟含量是随叶龄的增长而提高，茶叶中的氟主要来源于土壤和大气。氟广泛分布在自然界中，在我国氟的土壤背景值为 453mg/Kg，范围值为 91-1012mg/Kg，土壤中的氟直接影响作物中氟的含量。春季新叶萌发，开始累积环境中的氟，所以在春季采摘茶叶的时间越早、茶尖越嫩，其氟含量越低。相反，砖、边茶是用茶的粗老叶片、叶梗加工而成的，氟含量是~般商品茶的100~200倍，而且越是存放时间久远的劣质茶叶，其含氟量越高。茶叶经沸水浸泡后，叶片中的氟迅速溶出，若用煎煮的方法，则溶出量更大。我国农业部 NY659-2003《茶叶中铬，镉，汞，砷及氟化物限量》对茶叶中氟化物含量作出规定：每公斤茶叶中氟化物含量应低于 200mg。 二茶叶中氟离子含量的检测 茶叶中氟含量的测定有很多方法，常见的有离子选择电极法，分光光度法，离子色谱法，气相色谱，液相色谱等。标准中提到测定茶叶中氟离子的方法：一种是参考GB/T5009.18-2003《食品中氟含量的测定》。标准中提供了茶叶中无机氟的测定方法有比色法和离子选择性电极法。另一种是2004年发布的 NY/T838-2004《茶叶中氟含量的测定》，采用了离子选择性电极法进行测试的。目前我国的行业标准 NY659-2003规定了茶叶中氟含量的限量为 200mg/Kg， 并要求按照GB/T5009.18-2003 《食品中氟含量的测定》。此外，离子色谱法是一种新兴的技术，近年来被广泛的用在各种物质的检测。下面我们就来比较一下三者的优缺点。 特点 比色法 电极法 离子色谱法 样品前处理 固氟，高温灰化，蒸馏，碱液吸收等 酸浸提取 固氟，灰化，微波消解，碱融，氧瓶燃烧等 操作使用 雷 操作过程繁琐，使用试剂多，干扰因子多，氟易损 失 操作步骤少，快速、简便 所应用的设备比较昂贵，对人工操作，结果处理有一定的要求，可应用于多组分分析方法 方法特点 使用仪器简单，容易普及，是一种通用的方法，为较早的分析方法 该方法操作步骤少，快速，也有其局限性，其测定结果容易受外部环境，如电极材料，测试液 pH值，干扰离子等的影响。 色谱法测定茶叶含氟量最大特点为快速，可以应用于茶饮料等氟含量较低的液体的检测，是一种十分有前景的多组分分析方法 准确性 准确性与灵敏度欠佳 精度与回收率均相对较高，不适用于含氟量的痕量分析 精密度高，灵敏度高，检出限低，干扰少，适合批量测试 综上可看出，离子选择电极法在目前阶段拥有很大的优势，因此国家标准和行业标准中都推荐使用它进行氟离子测定。 1. 测量原理 氟离子选择电极法的原理是利用氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数效应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差随溶液中氟离子活度的变化而改变，电位变化规律符合能斯特方程。在测定过程中与氟离子形成络合物的铁、铝等离子会干扰测定，其他常见离子则不影响测定。测量溶液的适宜酸度为 pH5~6。用总离子强度缓冲液(TISAB)能有效消除干扰离子及酸度的影响。 2. 测量前的准备工作 1) 样品制备：称取1.00g研磨粉碎过20目筛的试样，置于50mL容量瓶中，加10mL盐酸(1+11)，密闭浸泡提取1h(不时轻轻摇动)，应尽量避免试样粘于瓶壁上。提取后加25mL 总离子强度缓冲剂，加水至刻度，混匀，备用。 研磨 浸提 2) 氟离子电极和离子计的准备 离子计：雷磁PXSJ-216F型离子计 电极：【方案一】REX7101氟离子复合电极；或【方案二】PF-1-01氟离子电极，217-01参比电极。 (氟离子选择电极在使用前，应在含10°mol/L F 溶液中活化约30 min)。 3) 氟校准溶液和离子强度调节剂溶液的准备： 氟标准溶液：i：准确称取 0.2210g经95℃-105℃干燥4h 冷至室温的氟化钠，溶于水，移入100mL容量瓶中，加水到刻度，混匀。置冰箱中保存，1mL相当于1.0mg氟。逐级稀释配制成氟离子标准溶液：1mL相当于100ug氟标准使用液：1mL相当于 10ug氟标准 使用液. 总离子强度缓冲剂：乙酸钠溶液(3mol/L)与柠檬酸钠溶液 (0.75mol/L)等量混合。 3. 测量过程 1) 标准曲线法：将氟离子电极和参比电极与仪器连接，将电极放入标定溶液中，输入标称值，选择浓度单位，等读数稳定后确认标定，将电极洗净，重复上述操作，进行剩余标定溶液的标定。标定后，进行剩余样品溶液的测定。 2) 已知增量法：将氟离子电极和参比电极与仪器连接，将电极放入样品溶液中，等读数稳定后确认测量。用移液枪移取 100uL 1mg/mL 氟标准溶液加入到样品溶液中，等读数稳定后确认测量，仪器计算出样品中氟离子浓度。 4测试过程中的注意事项 3) 精确测定时，离子选择性电极建议每2小时校准一次。 4) REX 7101 氟离子复合电极是最新推出的高端复合电极，配合氟离子测定专用离子强度调节剂，可获取更好的测试效果。 上海雷磁离子计系列产品 我公司一直致力于水质分析仪器的研究和生产，在离子测试方面具有先进的研发技术和成熟的生产工艺，推出了一系列台式和便携式离子计可供选择使用。 PXSJ-227L型离子计 PXSJ-226型离子计 PXSJ-216F型离子计 PXB-286 型离子计 PXBJ-287L 型离子计 7101氟离子复合电极 如何更加准确，快速地测定茶叶中氟的含量?欢迎访问上海仪电科学仪器官方网站www.lei-ci.com 获取更多相关资料。 气相色谱，液相色谱等。标准中提到测定茶叶中氟离子的方法：一种是参考GB/T5009.18-2003 《食品中氟含量的测定》。标准中提供了茶叶中无机氟的测定方法有比色法和离子选择性电极法。另一种是2004年发布的NY/T838-2004 《茶叶中氟含量的测定》，采用了离子选择性电极法进行测试的。目前我国的行业标准NY659-2003规定了茶叶中氟含量的限量为200mg/Kg，并要求按照GB/T5009.18-2003 《食品中氟含量的测定》。此外，离子色谱法是一种新兴的技术，近年来被广泛的用在各种物质的检测。下面我们就来比较一下三者的优缺点。测量原理氟离子选择电极法的原理是利用氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数效应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差随溶液中氟离子活度的变化而改变，电位变化规律符合能斯特方程。在测定过程中与氟离子形成络合物的铁、铝等离子会干扰测定，其他常见离子则不影响测定。测量溶液的适宜酸度为pH 5～6。用总离子强度缓冲液(TISAB)能有效消除干扰离子及酸度的影响。