离子色谱法测定茶叶中氟 周方求, 黄学仲 湖南省娄底市疾病预防控制中心,湖南省417000;zhangpankl2000.student@sina.com 摘 要:茶叶作为人们日常生活中一种常见饮料,茶叶中的氟的含量会影响到人体的健康,现在越来越被人们重视。本文建立了用用离子色谱法测定茶叶氟的方法,并对国家标准物质进检测,获得了满意的结果。 关键词:茶叶,氟,离子色谱 1. 前言 茶是世界三大无酒精饮料之首,茶叶中的氟会影响到人体的健康[1-2],茶叶中氟的含量监测越来越被人们重视,为了保证茶叶的饮用安全,我国农业部规定氟含量不超过200mg/kg[3]。以往测定茶叶中的氟用离子选择电极法[4],本文建立了离子色谱法测定茶叶中氟的方法,该方法灵敏度高,准确性高,精度高,稳定性好,检测限低,运用此方法对标准物质进行监测获得了满意结果。 2. 实验部分 2.1 仪器及试剂 Metrohm MIC 离子色谱仪(瑞士万通),配有819电导检测器、化学抑制器、818低脉冲串联式双活塞往复泵、电子六通进样阀、833双通道化学抑制泵。 茶叶标准样:国家一级茶叶标准物质GBW 07605(GSV-4),氟含量参考值320±31µg/g 国家标准物质研究中心。100ppm氟离子标准溶液:基准,国家标准物质研究中心。Na2CO3:基准,天津市化学试剂研究所。NaHCO3:基准,天津市光复精细化工研究所。KOH:优级纯。溶液均用电阻率大于18M超纯水配制。 2.2 色谱条件 色谱柱:Metrosep A Supp 5-250 阴离子分析柱,Metrosep Supp4/5 Guard 保护柱;流动相:3.2 mmol/L Na2CO3/1.0 mmol/L NaHCO3,流速:0.7mL/min。进样体积:20μL。 3. 分析步骤 3.1 样品制备 准确称取茶叶标准试样0.5g(精确到0.0001g)于铂金坩锅(50mL)中,加入1.0gKOH固体(±0.1g),置于马弗炉中先升至200℃KOH溶解和试样充分混合。最后升到500℃灼烧10min,待冷却后用去离子水溶解样品,经少量多次冲洗转移至100mL容量瓶中,定容,静置取上层清夜,经0.45µm微孔滤膜过滤后进样。空白同时同样处理。 3.2 标准曲线 取1.5mL、100ppm的氟离子标准溶液到100mL容量瓶中,加入1.3g优级纯的KOH,用超纯水稀释到100mL,配成1.5ppm的标准溶液。用离子色谱测定,做单点曲线。 3.3 样品测定 茶叶标准样品制备液经0.45µm的滤膜过滤后进入色谱仪分析,根据样品的色谱峰面积大小由软件直接计算出含量。 4. 分析结果 4.1 方法的精确度和准确度 将标准样品制备液重复测定6次,测定结果均在标准样参考值偏差范围(320±31µg/g)内。计算6次测定结果的相对标准偏差(RSD)。结果见表1。KOH空白溶液和样品溶液的色谱图如图1和图2所示。 表1 茶叶中F含量测定结果 样品 1 2 3 4 5 6 RSD(%) F(µg/g) 307 334 331 333 329 339 3.41 图1 KOH空白溶液色谱图 图2 样品溶液色谱图 5. 结论 本文对离子色谱法测定茶叶中氟的方法进行了探讨。测定结果表明,该方法测定结果准确性高,精度高,稳定性好。 参考文献 [1] 汪禄祥,张云倩 茶叶中的氟对人体健康的影响 云南科技管理 [2] 李旭玫 茶叶中氟含量的研究及对人体健康的影响 中国茶叶加工 [3] 茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量(p4Y659-2003) [4] 茶叶中氟含量的测定方法氟离子选择电极法(NY/T838-2004)