化妆品中全氟辛烷磺酸检测方案(固相萃取仪)

LabTech LC/MS-MS 测定洗涤用品和化妆品中的全氟辛烷磺酸 前言 全氟辛烷磺酸类物质(PFOS)，是一种新型持久性有机污染物，，目前全世界范围内被调查的水体、沉积物和生物体内都检测出存在 PFOS等全氟类化合物污染的踪迹。PFOS 具有持久性、高度生物累积性、有毒以及可以远距离环境迁移的特点。PFOS是重要的全氟化表面活性 剂，以阴离子形式存在于盐、衍 生体和聚合体中，具有极其稳定的物化性质(被作为中间体用于生产涂料、泡沫灭火剂、地板上光剂、农药等)及疏水疏油两性质(作为原料被广泛用于纺织品、地毯、纸、影像材料、航空液压油等)，在环境中具有生物富集性和难降解性。 本实验依据《《SN/T2393-2009进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》，利用莱伯泰科SPE 1000 全自动多通道固相萃取系统、HPSE Ultra高效快速溶剂萃取仪和EV400 VAC 旋转蒸发仪进行相关方法研究。 北京莱伯泰科仪器有限公司 ( 电 话 ：0 10- 8 0 48645 0(总 部 ) / 64 97 31 19 ( 市场 ) ) 1.实验过程 1.1 仪器与试剂 SPE 1000 全自动固相萃取系统，莱伯泰科公司； HPSE Ultra 高效快速溶剂萃取仪，莱伯泰科公司； EV400 VAC旋转蒸发仪，莱伯泰科公司； 液质联用仪： SCIEX Exion LCTM液相系统+ Triple Quad TM 4500质谱系统，SCIEX公司； 全氟辛烷磺酸标准使用液： 1ug/mL，溶剂体系为甲醇； 甲醇(色谱纯，Fischer公司)； 甲酸(色谱纯，国药试剂)； 石英砂(400℃干燥4h，放置室温后置于干燥器中备用)； 硅藻土(400℃干燥4h，放置室温后置于干燥器中备用)； C18固相萃取柱：1000mg/6mL，莱伯泰科公司。 1.2实验过程 1.2.1标曲配制 在标准确定的实验条件下，取一系列全氟辛烷磺酸的标准使用液，浓度为1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0ng/mL， 供液相色谱-质谱/质谱测定，得到标准工作曲线。 1.2.2固相萃取样品测定 称取某品牌洗洁精试样 2.0g于50mL离心管中，加入5mL甲醇，用涡旋混合器混匀，然后8000r/min 离心 10min，取上清液置于 SPE 1000 上进行净化，具体净化步骤见图1，收集液用甲醇定容至25mL， 然后取 1mL过 0.22um有机滤膜，待测。 北京莱伯泰科仪器有限公司 ( 电 话 ：0 10- 8 0 48645 0(总 部 ) / 64 97 31 19 ( 市场 ) ) 1.2.3快速溶剂萃取样品测定 称取某品牌护手霜试样2.0g，与1g硅藻土混合均匀，装填至22mL萃取罐中(萃萃罐底部预先装入一定量的石英砂)，然后将萃取罐置于 HPSE UItra 快速溶剂萃取仪系统中进行萃取，具体萃取参数见图2，收集液经 EV400 VAC 旋转蒸发仪浓缩后用甲醇定容至25mL，然后取 1mL过 0.22um有机滤膜，待测。 图1固相萃取净化方法流程 图2快速溶剂萃取方法参数 北京莱伯泰科仪器有限公司 ( 电 话 ：0 10- 8 0 48645 0(总 部 ) / 64 97 31 19 ( 市场 ) ) ( 传真 ：01 0-8 0486354( 总 部 )/6 4 974268( 市场) ) 1.2.4加标回收率测定 按照1.2.2和1.2.3中的方法准备样品，在样品中加入一定体积的全氟辛烷磺酸标准使用液，加标浓度为0.10mg/Kg， 最后得到加标样品待上机检测。 1.3LC-MS/MS测定条件 a)色谱柱： Shim-pack Velox C18 (2.7um， 2.1*100mm)； b)柱温：30℃； c)进样量：10uL； d)流动相：：甲醇+0.1%甲酸水溶液(70+30，体积比)； e)流速：0.20mL/min； f)离子源参数： IS电压：-4500V气帘气 CUR： 40 psi； 雾化气 GS1：16 psi 辅助气 GS2： 0 psi；源温度 TEM： 100℃碰撞气 CAD： 9psi； g)检测方式：多反应监测(MRM)，定量离子对499.9>80.0，定性离子对499.9>99.0. 2.全氟辛烷磺酸测定结果 2.1全氟辛烷磺酸色谱图 图3全氟辛烷磺酸总离子流图 北京莱伯泰科仪器有限公司 ( 电 i话 ：0 10- 8 0 48645 0(总 部 ) / 64 97 31 19 ( 市场 ) 传真 ：01 0-8 0486354( 总 部 )/6 4 974268( 市场) ) 图4样品加标总离子流图 图5样品空白总离子流图 2.2加标回收率 通过提取、净化、浓缩进行护手霜和洗洁精中全氟辛烷磺酸的加标测试，经LC-MS/MS 分析得到回收率结果见表1。 北京莱伯泰科仪器有限公司 ( 电 话 ：0 10- 8 0 48645 0(总 部 ) / 64 97 31 19 ( 市场 ) ) ( 传真 ：01 0-8 0486354( 总 部 )/6 4 974268( 市场) ) 样品 空白含量 回收率/% 回收率 RSD mg/kg 1 2 3 4 5 6 % % 护手霜 N.D 90.0 88.5 87.6 88.5 81.9 83.1 86.6 3.8 洗洁精 N.D 87.5 89.4 89.7 88.9 89.2 87.2 88.6 1.2 3.结果与讨论 本方法采用莱伯泰科 SPE 1000 全自动固相萃取系统、HPSE Ultra高效快速溶剂萃取仪和 EV400 VAC 旋转蒸发仪进行护手霜和洗洁精中全氟辛烷磺酸的提取、净化和浓缩实验，通过 LC-MS/MS分析得到样品的加标回收情况，加标回收率结果在81.9%-90.0%之间， RSD 分别为 3.8%和1.2%。 本实验中采用的固相萃取、快速溶剂萃取、浓缩方法简便、快速，适用于洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的检测分析。 参照标准： SN/T2393-2009 进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法 北京莱伯泰科仪器有限公司 ( 电 话 ：0 10- 8 0 48645 0(总 部 ) / 64 97 31 19 ( 市场 ) ) ( 传真 ：01 0-8 0486354( 总 部 )/6 4 974268( 市场) ) 地址：北京空港工业区Your Lab， Our Techwww.labtechgroup.com 前言全氟辛烷磺酸类物质（PFOS），是一种新型持久性有机污染物，目前全世界范围内被调查的水体、沉积物和生物体内都检测出存在PFOS等全氟类化合物污染的踪迹。PFOS具有持久性、高度生物累积性、有毒以及可以远距离环境迁移的特点。PFOS是重要的全氟化表面活性剂，以阴离子形式存在于盐、衍生体和聚合体中，具有极其稳定的物化性质（被作为中间体用于生产涂料、泡沫灭火剂、地板上光剂、农药等）及疏水疏油两性质（作为原料被广泛用于纺织品、地毯、纸、影像材料、航空液压油等），在环境中具有生物富集性和难降解性。本实验依据《SN/T 2393-2009 进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法》，利用莱伯泰科SPE 1000全自动多通道固相萃取系统、HPSE Ultra高效快速溶剂萃取仪和EV400 VAC旋转蒸发仪进行相关方法研究。关键字：固相萃取 快速溶剂萃取  旋转蒸发  全氟辛烷磺酸