化妆品中全氟辛烷磺酸检测方案(快速溶剂萃取)

LabTech LabTechEV400 VAC 旋转蒸发仪 洗涤用品和化妆品中新型持久性有机污染物--全氟辛烷磺酸的测定 前言 全氟辛烷磺酸类物质 (PFOS)，是一种新型持久性有机污染物，目前全世界范围内被调查的水体、沉积物和生物体内都检测出存在 PFOS 等全氟类化合物污染的踪迹。PFOS具有持久性、高度生物累积性、有毒以及可以远距离环境迁移的特点。PFOS 是重要的全氟化表面活性剂，以阴离子形式存在于盐、衍生体和聚合体中，具有极其稳定的物化性质(被作为中间体用于生产涂料、泡沫灭火剂、地板上光剂、农药等)及疏水疏油两性质(作为原料被广泛用于纺织品、地毯、纸、影像材料、航空液压油等)，在环境中具有生物富集性和难降解性。 本实验依据 《SN/T 2393-2009 进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》，利用莱伯泰科 SPE 1000 全自动多通道固相萃取系统、HPSE Ultra 高效快速溶剂萃取仪和 EV400 VAC 旋转蒸发仪开发了测定洗涤用品和化妆品中新型持久性有机污染物--全氟辛烷磺酸的方法，本方法简便、快速、自动化程度高，结果可靠。 1.仪器与试剂 SPE 1000 全自动固相萃取系统，莱伯泰科公司； HPSE UItra 高效快速溶剂萃取仪，莱伯泰科公司； EV400 VAC 旋转蒸发仪，莱伯泰科公司； 液质联用仪： SCIEX Exion LCTM液相系统+ Triple QuadTM 4500 质谱系统，SCIEX公司； 全氟辛烷磺酸标准使用液：1ug/mL，溶剂体系为甲醇； 甲醇(色谱纯， Fischer 公司)； 甲酸(色谱纯，国药试剂)； 石英砂(400℃干燥4h，放置室温后置于干燥器中备用)； 硅藻土(400℃干燥4h， 放置室温后置于干燥器中备用)； 北京莱伯泰科仪器有限公司 ( 电 话 ： 01 0-804 8 6 450 (总部) / 649 73 1 19(市场 ) ) ( 传真：01 0-8 0 4 86354( 总部)/6 4 974268 ( 市场) ) C18固相萃取柱：1000mg/6mL， 莱伯泰科公司。 SPE 1000 全自动固相萃取系统 HPSE Ultra 高效快速溶剂萃取仪 北京莱伯泰科仪器有限公司 电话：010-80486450(总部)/64973119(市场) 2.实验方法 2.1标曲配制 在标准确定的实验条件下，取一系列全氟辛烷磺酸的标准使用液，浓度为1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0ng/mL，供液相色谱-质谱/质谱测定，得到标准工作曲线。 2.2固相萃取样品测定 称取某品牌洗洁精试样2.0g 于 50mL离心管中，加入5mL甲醇，用涡旋混合器混匀，然后 8000r/min 离心 10min， 取上清液置于SPE 1000 上进行净化，具体净化步骤见图1，收集液用甲醇定容至 25mL，然后取 1mL 过 0.22um有机滤膜，待测。 2.3快速溶剂萃取样品测定 称取某品牌护手霜试样2.0g，与 1g硅藻土混合均匀，装填至22mL 萃取罐中(萃取罐底部预先装入一定量的石英砂)，然后将萃取罐置于 HPSE Ultra快速溶剂萃取仪系统中进行萃取，具体萃取参数见图2，收集液经 EV400 VAC 旋转蒸发仪浓缩后用甲醇定容至25mL， 然后取1mL 过 0.22um有机滤膜，待测。 图1固相萃取净化方法流程 北京莱伯泰科仪器有限公司 ( 电 话 ：0 10-80 4 8 645 0(总部 ) /64 97 3 119(市 场 ) ) 图2快速溶剂萃取方法参数 2.4加标回收率测定 按照1.2.2和1.2.3中的方法准备样品，在样品中加入一定体积的全氟辛烷磺酸标准使用液，加标浓度为 0.10mg/Kg， 最后得到加标样品待上机检测。 2.5LC-MS/MS测定条件 a)色谱柱： Shim-pack Velox C18(2.7um， 2.1*100mm)； b)柱温：30℃； c)进样量：10pL； d)流动相|：：甲醇+0.1%甲酸水溶液(70+30，体积比)； e)流速：0.20mL/min； f)离子源参数： IS 电压： -4500V 气帘气 CUR： 40 psi； 雾化气 GS1： 16 psi 辅助气 GS2：0 psi； 源温度 TEM： 100℃ 碰撞气 CAD： 9 psi； g)检测方式：多反应监测(MRM)，定量离子对499.9>80.0，定性离子对499.9>99.0. 北京莱伯泰科仪器有限公司 ( 传真：01 0-8 0 4 86354( 总部)/6 4 974268 ( 市场) ) 3.实验结果 3.1加标回收率 通过提取、净化、浓缩进行护手霜和洗洁精中全氟辛烷磺酸的加标测试，经LC-MS/MS分析得到回收率结果见表1。 表1全氟辛烷磺酸加标回收率结果 样品 空白含量 回收率/% 回收率 RSD mg/Kg 1 2 3 4 5 6 % % 护手霜 N.D 90.0 88.5 87.6 88.5 81.9 83.1 86.6 3.8 洗洁精 N.D 87.5 89.4 89.7 88.9 89.2 87.2 88.6 1.2 4.结果与讨论 本方法采用莱伯泰科 SPE 1000 全自动固相萃取系统、HPSE Ultra 高效快速溶剂萃取仪和 EV400 VAC 旋转蒸发仪进行护手霜和洗洁精中全氟辛烷磺酸的提取、净化和浓缩实验，通过 LC-MS/MS分析得到样品的加标回收情况，加标回收率结果在81.9%-90.0%之间， RSD 分别为3.8%和1.2%。 本实验中采用的固相萃取、快速溶剂萃取、浓缩方法简便、快速，适用于洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的检测分析。 参照标准： SN/T2393-2009 进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法 北京莱伯泰科仪器有限公司 ( 传真：01 0-8 0 4 86354( 总部)/6 4 974268 ( 市场) ) 地址：北京空港工业区Your Lab， Our Techwww.labtechgroup.com 全氟辛烷磺酸类物质（PFOS），是一种新型持久性有机污染物，目前全世界范围内被调查的水体、沉积物和生物体内都检测出存在PFOS等全氟类化合物污染的踪迹。PFOS具有持久性、高度生物累积性、有毒以及可以远距离环境迁移的特点。PFOS是重要的全氟化表面活性剂，以阴离子形式存在于盐、衍生体和聚合体中，具有极其稳定的物化性质（被作为中间体用于生产涂料、泡沫灭火剂、地板上光剂、农药等）及疏水疏油两性质（作为原料被广泛用于纺织品、地毯、纸、影像材料、航空液压油等），在环境中具有生物富集性和难降解性。本实验依据《SN/T 2393-2009 进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法》，利用莱伯泰科SPE 1000全自动多通道固相萃取系统、HPSE Ultra高效快速溶剂萃取仪和EV400 VAC旋转蒸发仪开发了测定洗涤用品和化妆品中新型持久性有机污染物--全氟辛烷磺酸的方法，本方法简便、快速、自动化程度高，结果可靠。