口香糖中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇检测方案(液相色谱仪)

上海通微分析技术有限公司Unimicro (Shanghai) Technologies Co.， Ltd.Application NoteAN2524-QT0054 通微ELSD检测糖类应用系列报道-食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定 1.背景介绍 糖醇是糖类的醛基或酮基被还原后的物质。一般是由相应的糖经镍催化氢化而成的一种特殊甜味剂，具有甜度较蔗糖低，热值低以及可改善食品组织和口感的特点。因糖醇具有防龋齿、降低胆固醇、预防糖尿病、减肥、低能量等优点，所以被广泛用于制作糖尿病人食糖替代品，发展为无糖食品产业。目前得到广泛应用的糖醇类物质有赤藓糖醇、麦芽糖醇、山梨醇、木糖醇等。食品中各类糖醇的限量都有一定的标准，因此食品中糖醇的检测具有重要的实际意义。目前糖醇的检测方法有多种，其中GB 5009.279-2016中规定了采用 HPLC-RI 和 HPLC-ELSD 检测食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓醇的方法。其中的 HPLC-ELSD 具有基线稳定、分离效果好、结果准确、样品前处理简单等诸多优点。本实验参照GB 5009.279-2016 实现了无糖口香糖中糖醇的测定，方法准确、灵敏度高、重现性好，可以满足日常分分要求。 2.样品制备 本实验样品为购买的市售有证标准溶液，样品制备及处理方法如下： 标准储备液 (40mg/mL)：分别准确称取木糖醇25mg、山梨糖醇25mg、麦芽糖醇25mg、赤藓糖醇 35mg， 加水定容至 10mL， 每毫升溶液含相当于 3.5mg赤藓糖醇、2.5mg 木糖醇、2.5mg 山梨醇、2.5mg麦芽糖醇，放置4℃密封可贮藏1个月。 标准工作液：分别准确移取各种糖醇标准储备液 40pL、60pL、80pL、100pL、120pL、140pL 加水定容至 1mL， 赤藓糖醇配制成质量浓度分别为 0.14mg/mL、0.21 mg/mL、0.28mg/mL、0.35mg/mL、0.42mg/mL、0.49mg/mL 的混合系列标准工作溶液，木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇配制成质量浓度分别为 0.10mg/mL、0.15mg/mL、0.20mg/mL、0.25mg/mL、0.30mg/mL、0.35mg/mL 的混合系列标准工作溶液。 口香糖试样制备及前处理：取口香糖样品至少 20g， 用刀片切成小碎块，置于密闭的容器内混匀。准确称取 2g 左右切碎的样品，置于 50mL 离心管中，加入40mL水，混匀后置于80℃水浴锅中加热 20min， 每隔 5min 振荡混匀，取出后 TEL：021-3895358838953390 38953570O 9000r/min 离心 10min。取8mL上清液置于 10mL容量瓶中，加水定容、摇匀，0.22um滤膜过滤后，稀释50倍上机测试。 3.测试条件 仪器： 通微 EasySep@ 3030高效液相色谱仪(配自动进样器、柱温箱和UM5800Plus 蒸发光散射检测器) 色谱柱： 通微糖类检测专用柱 4.测试结果 1)色谱图 图1糖醇混合标准溶液色谱图 Unimicro 图2口香糖试样溶液色谱图 2)线性关系考察 将10pL标准系列工作液分别注入高效液相色谱仪中，在所述色谱条件下测定标准溶液的响应值(峰面积)，以标准工作液的浓度的以10为底的对数值为横坐标，以响应值(峰面积)的以10为底的对数值为纵坐标，绘制标准曲线： 图3糖醇标准曲线 3)重复性考察 图4 混合标准溶液分离重复性色谱图 精密吸取标准品溶液 10pL， 进液相色谱测定，重复进样5次，计算得保留时间RSD≤0.5%峰面积RSD≤2.0%，方法的定量重复性良好。 5.结论 采用 EasySep Q-3030 液相色谱系统，配备ELSD检测器，可以实现食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定，方法准确、灵敏度高、重现性好，可以满足日常分析要求。 6.配置列表 配置 通微糖类检测专用柱 Unimicro ChromStation数据处理系统 www.unimicrotech.com.cnEE-mail：info@unimicrotech.comcn ww.unimicrotech.com.cnTEL：-mail：info@unimicrotech.comcn 糖醇是糖类的醛基或酮基被还原后的物质。一般是由相应的糖经镍催化氢化而成 的一种特殊甜味剂，具有甜度较蔗糖低，热值低以及可改善食品组织和口感的特点。 因糖醇具有防龋齿、降低胆固醇、预防糖尿病、减肥、低能量等优点，所以被广泛用 于制作糖尿病人食糖替代品，发展为无糖食品产业。