甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸根检测方案(离子色谱仪)

thermoscientific仅用于研究目的。不可用于诊断目的。◎ 2018 Thermo Fisher Scientific Inc. 保留所有权利。 甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸根的测定 陈达，韩春霞，赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词： 甲硝唑氯化钠注射液，亚硝酸盐，离子色谱 前言 甲硝唑，主要用于治疗或预防上述厌氧菌引起的系统或局部感染，如腹腔、消化道、女性生殖系、、；下呼吸道、皮肤及软组织、骨和关节等部位的厌氧菌感染，对败血症、心内膜炎、脑膜感染以及使用抗生素引起的结肠炎也有效。甲硝唑的注射剂主要有甲硝唑氯化钠注射液、甲硝唑葡萄糖注射液、甲硝唑注射液等。甲硝唑的注射剂在生产和存放过程中，易生成的亚硝酸根。(1)由于亚硝酸根有致癌作用，中国药典2020版增加了三种注射剂的亚硝酸盐检查项。 亚硝酸根的检测方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法(2)，对氨基苯磺酸分光光度法、离子色谱法(3，4)等，其中离子色谱法以其灵敏度高、重现性好、专属性强的优势被广泛应用，并成为2020版中国药典的法定方法。 仪器 Thermo ScientificTM DionexTM AquionTM RFIC 系统 Thermo ScientificTM AS-DV自动进样器 Thermo ScientificTM ChromeleonTM 色谱工作站 耗材 lonPac AS18 Analytical Column (4x250 mm， P/N 0620549) lonPac AG18 Guard Column (4x50 mm， P/N 0620551)ASRS 300阴离子抑制器(4mm， P/N SP6949) KOH储备罐 (EGCIII KOH) (P/N 074532) 1.溶液配制 供试品溶液取本品，即得。对照品溶液取亚硝酸钠对照品，精密称定，加水溶解并定 实验结果和讨论 1.色谱柱的选择 在系统适用性实验的要求中，氯离子的含量高达9000ug/mL，亚硝酸根含量为40 pg/mL。氯与硝酸酸根在色谱柱上的保留相近，高含量的氯对色谱柱的柱容量和分离度提出了挑战。AS18色谱柱的柱容量高达285 pmol，可实现高浓度氯与亚硝酸根的基线分离。在本实验条件下，亚硝酸根与氯离子分离度为2.15，满足实验要求。 2.重现性 连续进样6针，保留时间的RSD为0.2%，峰面积重现性为1.0%。本实验使用5mM KOH作为淋洗液。不论是使用氢氧化钠还是使用氢氧化钾作为淋洗液，固体试剂在存放过程中都会吸收空气中的二氧化碳。碱液在配制和使用过程中，同样会吸收空气中的二氧化碳。碳酸根的污染，导致分离度下降、保留时间缩短。使用淋洗液发生器，不需要手工配制碱液，完全避免了碳酸根的污染，可保证实验有良好的重现性。 3.洗脱条件的优化 药典公示稿方法为5mM KOH等度洗脱，如溶液中有硫酸根、磷酸根等强保留离子，在此条件下很难洗脱。建议在亚硝酸根出峰后，使用高浓度KOH冲洗色谱柱。梯度条件可保证所有离子都被洗脱，避免出现鬼峰，同时将分析时间缩短至30分钟内。使用淋洗液发生器，无需使用梯度泵即可实现梯度洗脱，准确便捷。梯度条件色谱图如下： 热线8008105118电话4006505118www.thermofisher.com 使用离子色谱法分析亚硝酸盐，方法专属性好，灵敏度高。AS18色谱柱保证了高氯样品中氯离子与亚硝酸根有良好的分离，淋洗液发生器的使用使操作更便捷，重现性更好，以上搭配是甲硝唑氯化钠溶液中亚硝酸盐分析的最佳选择。 ( [1]曹大春，余敏灵，周筠.应用离子色谱法测定甲硝唑片中亚硝酸盐的含量[J].实用医院临床杂志，2014，11(04)：191-192. ) ( [2]储潼，詹学锋，饶伯林.甲硝唑注射液中亚硝酸盐含量的测定[].中 国医院药学杂志，1988(08)：339-340. ) ( [3]勾秋芬，封家福，陈玉玺.离子色谱法对甲硝唑片中亚硝酸盐含量的测定[].基因组学与应用生物学，2017，36(07)：2787-2792. ) ( [4]曹大春，余敏灵，周筠.应用离子色谱法测定甲硝唑片中亚硝酸盐 的含量[J].实用医院临床杂志，2014，11(04)：191-192. ) 使 用 离 子 色 谱 法 分 析 亚 硝 酸 盐 ， 方 法 专 属 性 好 ， 灵 敏 度高。AS18色谱柱保证了高氯样品中氯离子与亚硝酸根有良好的分离，淋洗液发生器的使用使操作更便捷，重现性更好，以上搭配是甲硝唑氯化钠溶液中亚硝酸盐分析的zui佳选择。