水中8种芳香烃检测方案(气质联用仪)

SSL-CA20-301Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-369 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.- Analytical Applications CenterTel：86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn GCMS结合吹扫捕集测定甲醇制低碳烯烃水相中的芳香烃 GCMS-369 摘要：本文使用岛津 GCMS-QP2020 NX 结合吹扫捕集 CDS 7000 E 建立了甲醇制低碳烯烃水相中8种芳香烃的检测方法。样品置于吹扫吹集瓶中，挥发性芳香烃经吹扫捕集富集后用 GCMS 进行分析， SIM 方式进行采集。8种芳香烃在1~50 ug/L浓度范围内线性关系良好，各组分相关系数均达到0.999 以上，方法检出限在0.005~0.023 ug/L。取浓度为1 ug/L标准溶液放入6个吹扫捕集瓶中连续进样，峰面积 RSD 为 3.8~4.5%。加标浓度为l ug/L时，平行试验3次，各组分的回收率在112.3~131.7%之间。该方法操作简便，能够有效的测定甲醇制低碳烯烃水相中8种芳香烃的含量。 甲醇制低碳烯烃生产工艺中水相会产生痕量的甲苯、乙苯、邻间对二甲苯等芳香烃副产物，需要对这些副产物进行检测。 本文采用吹扫捕集结合 GCMS法，将水相中的芳香烃经高纯氦气吹扫富集于捕集管中，加热捕集管并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱仪分离后，采用MS检测器进行检测，建立了甲醇制低碳烯烃水相中8种芳香烃的测定方法。 离子源温度：230℃ 接口温度：230℃ 检测器电压：调谐电压 采集模式：SIM，离子信息见表1 1.3样品前处理 将水样转移至40mL 吹扫捕集瓶中，放置于 CDS 7400自动进样器中。5mL水样自动吸入，氦气将脱附的芳香烃载入到气相色谱质谱联用仪内，按照1.2分析条件进行分析。 结果与讨论 2.1标准色谱图 8种芳香烃混标溶液总离子流图如图1所示，各物质组组信息详见表1。部分芳香烃质量色谱图见图2。 图18种芳香烃色谱图(200ug/L) 表18种芳香烃组分信息 No. 中文名称 英文名称 CAS 号 保留时间 (min) 定量离子 (m/z) 定性离子 (m/z) 甲苯 Toluene 108-88-3 2.515 91 92，65 2 乙苯 Ethylbenzene 100-41-4 3.350 91 106，65 3 对二甲苯 p-Xylene 106-42-3 3.445 91 106，65 4 间二甲苯 m-Xylene 108-38-3 3.535 91 106.65 5 邻二甲苯 o-Xylene 95-47-6 4.185 91 106，65 6 1，3，5-三甲苯 1，3，5-Trimethylbenzene 108-67-8 5.275 105 120，119 邻乙基甲苯 o-Ethylmethylbenzene 611-14-3 5.630 105 120，79 8 1，2，4-三甲苯 1，2，4-Trimethylbenzene 95-63-6 6.025 105 120，119 图2部分芳香烃质量色谱图 2.2标准曲线 用 Volvic(富维克)天然矿泉水分别配制浓度为1、2、5、20、50 ug/L 的芳香烃标准溶液，，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标建立标准曲线，部分芳香烃标准曲线如图3所示。 图3 部分芳香烃标准曲线 2.3重复性及检出限 根据1pg/L标样数据，以3倍信噪比计算8种芳香烃方法检出限。取浓度为 1 ug/L标准溶液，放入6个40 mL 吹扫捕集瓶中，连续进样，考察仪器的重复性。各化合物相关系数、检出限以及峰面积 RSD%值如表2所示。 表2 8种芳香烃相关系数、重复性结果及检出限 No. 组分名称 相关系数 (R) 峰面积RSD%(n=6) 检出限(ug/L) 1 甲苯 0.9992 4.1 0.005 2 乙苯 0.9996 4.5 0.018 3 对二甲苯 0.9994 4.4 0.023 4 间二甲苯 0.9993 3.9 0.022 5 邻二甲苯 0.9997 3.8 0.006 6 1，3，5-三甲苯 0.9991 4.5 0.003 7 邻乙基甲苯 0.9993 4.3 0.010 8 1，2，4-三甲苯 0.9993 4.3 0.014 2.4加标回收率 水样中添加芳香烃混标，添加浓度为 1 ug/L，平行处理3份，8种芳香烃加标平均回收率及 RSD%结果见表3. 表3 8种芳香烃加标回收率 No. 组分名称 平均回收率(%) RSD(%) 1 甲苯 126.8 1.0 2 乙苯 112.3 1.1 3 对二甲苯 117.8 1.1 4 间二甲苯 121.3 1.1 5 邻二甲苯 112.5 1.2 6 1，3，5-三甲苯 131.7 2.7 7 邻乙基甲苯 127.2 2.2 8 1，2，4-三甲苯 128.8 2.8 2.5样品测试 按照1.3进行样品前处理，样品 SIM 色谱图如图4所示，样品测定结果见表4. 图4 样品 SIM 色谱图 表4 样品中8种芳香烃含量(ug/L) No. 组分名称 含量(ug/L) 1 甲苯 2.90 2 乙苯 2.85 3 对二甲苯 2.92 4 间二甲苯 2.93 5 邻二甲苯 2.86 6 1，3，5-三甲苯 3.19 7 邻乙基甲苯 3.11 8 1，2，4-三甲苯 3.15 结论 本方法采用岛津 GCMS-QP2020 NX 结合吹扫捕集 CDS 7000 E 分析甲醇制低碳烯烃水相中8种芳香烃的含量，在1~50 ug/L浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999 以上。取浓度1pg/L标准溶液放入6个吹扫捕集瓶中连续进样，峰面积 RSD% 为 3.8~4.5%。，表明方法的精密度良好。加标浓度为l ug/L时，各组分的回收率在112.3~131.7%之间。该方法操作简单，定量数据准确可靠，满足甲醇制低碳烯烃水相中8种芳香烃的检测要求。 岛津应用云 本文使用岛津GCMS-QP2020 NX结合吹扫捕集CDS 7000 E建立了甲醇制低碳烯烃水相中8种芳香烃的检测方法。样品置于吹扫捕集瓶中，挥发性芳香烃经吹扫捕集富集后用GCMS进行分析，SIM方式进行采集。8种芳香烃在1~50 μg/L浓度范围内线性关系良好，各组分相关系数均达到0.999以上，方法检出限在0.005~0.023 μg/L。取浓度为1 μg/L标准溶液放入6个吹扫捕集瓶中连续进样，峰面积RSD为3.8~4.5%。加标浓度为1 μg/L时，平行试验3次，各组分的回收率在112.3~131.7%之间。该方法操作简便，能够有效的测定甲醇制低碳烯烃水相中8种芳香烃的含量。