地表水中吡啶含量检测方案(气相色谱仪)

SSL-CA22-221Excellence in Science Excellence in ScienceGC-217 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn GC-217 摘要：本文利用岛津公司 GC-2014C气相色谱仪，结合顶空进样器，建立了一种地表水中吡啶的检测方法。采用外标法定量，在0.2~5.0 mg/L浓度范围内，标准曲线相关系数R在0.999以上，线性关系良好，吡啶的检出限为 0.03 mg/L。对加标样品进行6次平行测定，峰面积 RSD 为4.9%，保留时间 RSD 为 0.02%。对实际样品进行加标实验，分别添加低中高三个浓度，加标回收率在 84.0%~98.2%之间。本方法参照《水质吡啶的测定顶空/气相色谱法》 (HJ1072-2019)进行分析，操作简单，灵敏度高，分析时间短，满足相关标准的要求，可用于环境水质中吡啶的检测。 布的致癌物清单初步整理参考，吡啶在2B类致癌物清单中。我国在《地表水环境质量标准》 (GB3838-2002)规定吡啶的标准限值为 0.2 mg/L. 本文按照《水质吡啶的测定顶空/气相色谱法》(HJ1072-2019)进行方法开发，采用岛津 GC-2014C气相色谱仪，结合顶空进样器进行分析，该方法操作简单，灵敏度高，分析时间短，满足GB3838-2002中对于吡啶的限量要求，可用于水中吡啶含量的测定。 恒温炉温度：80℃ 取样时间：12s 定量环平衡时间：60s 进样时间：40s 反吹时间：5 min 进样方式：分流进样 分流比：5：1 检测器温度：230℃ 氢气流量：40 mL/min 空气流量：400 mL/min 尾吹气流量：30 mL/min 向20mL顶空瓶中加入3g氯化钠，取10 mL水样缓慢加入顶空瓶中，立即加盖密封，摇匀待测。 结果讨论 3.1标准色谱图 吡啶的标准溶液色谱图见图1，化合物信息表见表1。 图1 标准溶液色谱图 表1吡啶化合物信息 No. 化合物 英文名称 CAS号 保留时间 (min) 1 吡啶 Pyridine 110-86-1 5.106 3.2标准曲线和检出限 按照标准方法配制吡啶标准溶液系列，浓度分别为0.2、0.5、1.0、2.0和5.0 mg/L， 取 10 mL加入20 mL顶空瓶中(顶空瓶事先加入3g氯化钠)，加盖密封，混匀。从低浓度到高浓度依次上机分析。以吡啶浓度(mg/L)为横坐标，以其对应的响应值为纵坐标，建立标准曲线。标准曲线相关系数如表2所示，标准曲线如图2所示。以0.20 mg/L标样计算吡啶的检出限，按照3.3倍噪声计算，吡啶仪器检出限为0.03 mg/L，结果见表2。 面积 图2 吡啶标准曲线 表2线性范围、相关系数及仪器检出限 化合物名称 线性方程 相关系数r 检出限(mg/L) 吡啶 Y=15389.5X+1220.13 0.9995 0.03 3.3重复性实验 取水中吡啶浓度 0.50 mg/L 的加标样品平行测定6次，考察方法的精密度。结果表明吡啶的的峰面积 RSD为 4.9%，保留时间 RSD 为0.02%。结果如下表3所示。 表3 重复性实验结果(n=6) No. 峰面积 保留时间(min) 1 8165 5.112 2 9176 5.113 3 8695 5.112 4 8277 5.111 5 8712 5.112 6 8096 5.112 平均值 8520 5.112 RSD((%) 4.9 0.02 3.4实际样品检测与加标回收率考察 利用建立的分析方法，对某地表水水样进行分析。测定谱图及结果如下图4和表4所示。对实际样品进行加标实验，分别添加三个浓度，考察加标回收情况。实验结果表明吡啶的加标回收率在84.0%~98.2%之间，回收率良好，结果如表4所示。 图4 实际水样中吡啶的色谱图 表4实际水样及三个加标浓度样品回收率测定结果 组分名称 水样检测结果 0.15 mg/L回收率 2.5 mg/L回收率 4.5 mg/L 回收率 吡定 N.D 84.0% 95.6% 98.2% 注： N.D 表示未检出。 结论 本文利用岛津公司 GC-2014C气相色谱仪，结合顶空进样器，建立了一种地表水中吡啶的检测方法。采用外标法定量，在0.2~5.0 mg/L浓度范围内，标准曲线相关系数在0.999以上，线性关系良好，吡啶的检出限为0.03mg/L。对加标样品进行6次平行测定，峰面积RSD 为4.9%， 保留时间 RSD 为 0.02%。对实际样品进行加标实验，分别添加三个浓度，加标回收率在 84.0%~98.2%之间。该方法操作简单，灵敏度高，分析时间短，可用于环境水质中吡啶的检测。 岛津应用云 本文利用岛津公司GC-2014C气相色谱仪，结合顶空进样器，建立了一种地表水中吡啶的检测方法。采用外标法定量，在0.2 ~5.0mg/L浓度范围内，标准曲线相关系数在0.999以上，线性关系良好，吡啶的检出限为0.03 mg/L。对加标样品进行6次平行测定，峰面积RSD为4.9%，保留时间RSD为0.02%。对实际样品进行加标实验，分别添加三个浓度，加标回收率在84.0%~98.2%之间。该方法操作简单，灵敏度高，分析时间短，可用于环境水质中吡啶的检测。