钒铁合金中消解前处理检测方案(微波消解仪)

MT-551-202010 微波消解锆合金 1前言 锆合金是锆或其他金属的固溶体。锆具有非常低的热中子吸收截面，高硬度，延展性和耐腐蚀性。锆合金的主要用途是核技术领域，例如核反应堆内的燃料棒等。核级锆合金的典型组成是超过95%锆和低于2%的锡，铌，铁，铬，镍和其它金属，加入这些金属来提高机械性能和耐腐蚀性。为了检测合金中的多种金属成分，我们选择微波消解来对样品进行前处理，该方法消解效果好、空白低、有利于后续检测设备对多种金属元素的快速检测。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MASTER-18 微波消解仪， TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%)，氢氟酸(40%))，氟硼酸(40%)，盐酸(38%) 3实验方法 3.1微波消解参数探究 称取锆合金样品0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入2mL硝酸和6mL盐酸静 置10min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 表一 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 210 45 400 实验结束，赶酸稀释后溶液中含有白色沉淀。 重新称取样品0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL盐酸和2mL氢氟酸，静置10min 左右，组装消解罐，按照表一设置的参数进行消解实验，赶酸稀释后溶液中仍含有少量白色沉淀。 重新称取样品0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入2mL硝酸、4mL盐酸和4mL氟硼酸，静置10min 左右，组装消解罐，按照如下参数进行消解实验： 表二 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 210 60 400 实验结束，待冷却至60℃以下后取出，转移到通风橱中打开消解罐，赶酸稀释后溶液澄清透明。 3.2取样量 通过实验验证，本次实验选用的锆合金样品最大取样量为 0.1g。 4结果 实验选取的锆合金样品，为了保证实验的安全性，取样量应控制在0.1g左右，采用硝酸+盐酸+氟硼酸的混酸体系进行消解，可将样品完全溶解。 注意事项 1.王水挥发性与腐蚀性较强，加酸步骤必须在通风橱中进行，且实验人员要做好防护。 2.氢氟酸与氟硼酸都会对玻璃器皿造成腐蚀，微波消解实验后需进行赶酸处理，将氢氟酸和氟硼酸去除。 -- -- 11前言  钒铁合金是炼钢用合金添加剂，钢铁中加入钒铁可以细化晶粒，提高钢的强度、韧性、延展性和耐热性。钒铁合金中的杂质元素对钢的性能有很大的影响，现行钒铁国家标准GB/T4139-2012 仅对硅、磷、铝、锰等四个杂质元素含量有要求。近年来，随着纯净钢技术的发展，需要准确控制添加剂中引入钢水的杂质元素，提出了对铜、铬、镍、钛、砷等杂质元素检测的要求。因此，准确快速测定钒铁中更多杂质元素非常必要。本文通过微波消解方法对钒铁进行前处理，有利于后期快速准确测定其中的元素含量。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MDS-15微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。2.2 试剂硝酸(68%)、盐酸（37%）、氢氟酸（40%）