土壤中砷元素检测方案(微波消解仪)

MT-550-202010 微波消解-土壤标准物质中的砷元素 1前言 由于土壤成分的复杂性，土壤重金属元素分析需要进行样品前处理。微波消解方法操作简单，消解速度快，大大缩短了检验周期，提高了分析效率，消解效果好，有效改善实验人员的工作环境，分析结果的精密度、准确度及回收率均能得到有效保障。微波消解技术逐步被科研工作者接受并成为主流的样品前处理方法。由于不同土壤样品间的成分与形态差别较大，我们选择两类土壤标准物质，采用王水进行微波消解，并对砷元素进行分析检测。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 JUPITER 微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子荧光分光光度计等 2.2试剂 硝酸(68%)，盐酸(37%)，硫脲和抗坏血酸混合溶液(称取硫脲、抗坏血酸各10g，用100mL 实验用水溶解，混匀，使用当日配制) 2.3样品 GSS-1a 土壤标准物质，， GSS-3a土壤标准物质 3实验方法 3.1微波消解 称取两种土壤标准物质，质量约为0.2g(精确至0.1mg)。将称好的样品，置于消解罐底部，加入2mL 硝酸和 6mL 盐酸。静置 20min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 1000 2 180 25 1000 3.2赶酸定容 冷却后取出消解罐，在赶酸器上于100℃赶酸 1h。把玻璃小漏漏插于 50mL容量瓶的瓶口，用慢速定量滤纸将消解后溶液过滤、转移入容量瓶中，实验用水洗涤溶样杯及沉淀，将所有洗涤液并入容量瓶中，最后用实验用水定容至标线，混匀。同时做试剂空白试验。 分取10.0mL 消解液置于 50mL容量瓶中，加入10mL硫脲和抗坏血酸混合溶液，混匀。室温放置 30min ，用实验用水定容至标线，混匀。 4结果 原子荧光分光光度计检测砷的含量，数据如下： 样品 砷检测值 mg/kg 平均值 mg/kg RSD% 标准值 mg/kg GSS-1a 32.7 32.0 33.4 32.7 2.14 33±3 GSS-3a 6.3 6.5 6.4 6.4 1.56 6.2±0.5 实验结果均在标准值不确定度范围之内， RSD 在2%左右，表明实验平行性良好，满足实验室土壤检测实验的要求。 ( 参考文献 ) ( [1] HJ 680-2013 土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解原子荧光法 ) -- -- 1前言1前言由于土壤成分的复杂性，土壤重金属元素分析需要进行样品前处理。微波消解方法操作简单，消解速度快，大大缩短了检验周期，提高了分析效率，消解效果好，有效改善实验人员的工作环境，分析结果的精密度、准确度及回收率均能得到有效保障。微波消解技术逐步被科研工作者接受并成为主流的样品前处理方法。由于不同土壤样品间的成分与形态差别较大，我们选择两类土壤标准物质，采用王水进行微波消解，并对砷元素进行分析检测。2仪器与试剂2.1 仪器新仪JUPITER微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子荧光分光光度计等2.2 试剂硝酸(68%)，盐酸（37%），硫脲和抗坏血酸混合溶液（称取硫脲、抗坏血酸各 10g，用 100mL 实验用水溶解，混匀，使用当日配制）2.3样品 GSS-1a土壤标准物质 ，GSS-3a土壤标准物质