生焦中消解前处理检测方案(微波消解仪)

MT-549-202009 微波消解生焦 1前言 从石油焦工厂所生产的石油焦均称为生焦，生焦需再经高温锻烧，使其完成碳化，降低挥发份至最少程度。为检测其中的多种金属元素含量，我们选择一种生焦样品来进行微波消解实验，寻找可将其完全溶解的实验方法，方便后续检测。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MASTER-18微波消解仪， TK-12 赶酸器，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%) 3实验方法 3.1微波消解参数探究 精确称取生焦样品0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入8mL硝酸，静置 10min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 30 400 实验结束，赶酸稀释后溶液中含有黑色沉淀，碳颗粒未完全溶解。 重新称取样品0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入10mL硝酸，静置 10min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 210 35 400 实验结束，待冷法至60℃以下后取出，转移到通风橱中打开消解罐，赶酸稀释后消解液澄清透明。 3.2取样量 碳颗粒消解会产生大量的二氧化碳，实验压力较高，为了保证实验安全性，本次实验选用的生焦样品最大取样量在 0.15g 左右。 4结果 生焦样品取样量在0.15g以内，采用硝酸进行消解，最高实验温度210℃，保温 30min ，即可完全溶解。 注意事项 焦炭类样品结构差别较大，部分样品仅使用硝酸不能完全溶解，需要添加少量硫酸来增强试剂的氧化性，但硫酸沸点较高无法通过赶酸去除，应根据实际需要选择最合适的试剂。 -- -- 1前言从石油焦工厂所生产的石油焦均称为生焦，生焦需再经高温锻烧，使其完成碳化，降低挥发份至最少程度。为检测其中的多种金属元素含量，我们选择一种生焦样品来进行微波消解实验，寻找可将其完全溶解的实验方法，方便后续检测。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MASTER-18微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等2.2 试剂硝酸(68%)