窑渣中消解前处理检测方案(微波消解仪)

MT-537-202005 微波消解窑渣 1前言 窑渣是烧窑时产生的尘渣，包括破损的匣钵垫饼等废弃物。也指配制高温釉色的一种原料，是槎窑遗址中的黑色块状物，使用前需经洗净、粉碎。为了检测窑渣中的重金属含量，寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理，有利于后续AAS、ICP、ICP-MS等检测设备对窑渣种多种重金属元素的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MASTER-18微肖消解仪， TK-12器酸器，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%)，盐酸(38%)，氢氟酸(40%)，氟硼酸(40%)，高氯酸(72%)，过氧化氢(30%)， 3实验方法 3.1样品图片 3.2微波消解参数探究 精确称取取渣样品0.1g(精确至0.1mg)，置于肖解罐底部，加入6mL硝酸、2mL盐酸和2mL氢氟酸，静置 30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 210 60 400 实验结束，待冷却至60℃以下后取出，转移到通风橱中打开消解罐，放置在赶酸器上，150℃赶至0.5mL左右，转移至烧杯中，纯水稀释，存在少量沉淀。重新称取窑渣样品0.1g，，加入2mL 硝酸、6mL盐酸和2mL氢氟酸，静置 30min 左右，组装消解罐，按照上表设置参数进行消解实验，消解液中有大量黑色沉淀。 采用多种混酸体系，按照表一的参数对样品进行消解，均无法将将渣完全消解。 酸体系 消解结果 6mL硝酸+2mL 盐酸+2mL氢氟酸+2mL过氧化氢 少量白色沉淀 7mL 硝酸+3mL氟硼酸 少量沉淀 4mL 硝酸+4mL盐酸+4mL 氢氟酸 沉淀较多 6mL 硝酸+3mL盐酸+3mL氢氟酸 少量沉淀 2mL 硝酸+6mL 盐酸+1mL氢氟酸+1mL高氯酸 大量黑色沉淀 重新称取样品0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入6mL硝酸、2mL 盐酸、1mL氢氟酸和1mL高氯酸，静置 30min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 210 90 400 实验结束，待冷却至60℃以下后取出，赶酸定容后消解液中无明显沉淀物。 3.3取样量 实验选择的矿渣样品中含有较多的碳，消解过程中会生成大量的二氧化碳，产生较高的压力，在此实验条件下，取样量应控制在0.1g左右。 4结果 实验选取的窑渣样品，在取样量0.1g，采用逆王水+氢氟酸+高氯酸的混酸体系进行消解，最高温度210℃，保温1h左右，可将样品完全溶解。 注意事项 1.高氯酸会与有机物剧烈反应，微波消解实验需谨慎使用，在保证样品中不含有有机物成分时，根据情况少量添加，禁止单独使用高氯酸。 2.窑渣成分复杂，应根据实际的样品组成成分，来适当调整不同试剂的比例，以达到最佳的消解效果。 -- -- 1前言1前言窑渣是烧窑时产生的尘渣，包括破损的匣钵垫饼等废弃物。也指配制高温釉色的一种原料，是槎窑遗址中的黑色块状物，使用前需经洗净、粉碎。为了检测窑渣中的重金属含量，寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理，有利于后续AAS、ICP、ICP-MS等检测设备对窑渣种多种重金属元素的快速准确测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MASTER-18微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等2.2 试剂硝酸(68%)，盐酸（38%），氢氟酸（40%），氟硼酸（40%），高氯酸（72%），过氧化氢（30%），