羊奶粉中消解前处理检测方案(微波消解仪)

MT-536-202005 微波消解羊奶粉 1前言 羊奶粉指的是用羊奶制作的奶粉，奶食品有牛奶，马奶，山羊奶等。在欧美国家羊奶被视为乳品中精品，称作“贵族奶"，国际学界誉为“奶中之王”。如今，在美国山羊奶被放在药房和超级市场销售，从全世界范围来看，山羊乳在全部乳类中有迅速发展的趋势。羊奶矿物质含量为0.86%，比牛奶高0.14%。：羊奶比牛奶含量高的元素主要是钙、磷、钾、镁、氯和锰等。为了对羊奶粉中的多种无机元素进行检测，寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理，有利于后续 AAS、ICP、ICP-MS 等检测设备对羊奶粉中的无机元素含量的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 JUPITER 微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 石酸(68%) 3实验方法 3.1样品图片 3.2微波消解 羊奶粉中含有大量的蛋白质成分，选择具有氧化性的强酸来进行氧化。硝酸具有很强的酸性与氧化性，而且硝酸盐大部分是可溶性的，方便后续检测，因此选择硝酸作为本次实验的首选用酸。 精确称取样品0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入8mL硝酸，静置15min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 20 400 实验结束，待冷却至60℃以下后取出，转移到通风橱中打开消解罐，消解液中无明显沉淀，放置在赶酸器上，150℃走至0.5mL左右，转移至烧杯中，纯水稀释，出现白色絮状物。 样品中的大分子蛋白质消解不彻底，当溶液酸度降低时会重新凝聚析出，适当升高温度与延长保温时间重新进行实验。称取样品0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入8mL硝酸，静置 15min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 200 35 400 实验结束，待冷却至60℃以下后取出，赶酸定容后消解液呈澄清透明状态。 3.3取样量 样品反应会释放二氧化碳，产生较高的压力，实验发现在此实验参数下进行消解实验，当取样量为 0.3g，加入预处理步骤，压力达到 3.2MPa， 因此实验选择的羊奶粉样品的最大取样量不得高于 0.3g。 4结果 实验选取的羊奶粉，在进行预处理的前提下，最大取样量不得超过 0.3g，采用硝酸进行消解，最高温度200℃ ， 保温 30min左右，可将样品完全溶解。 注意事项 1.羊奶粉的种类不同，所需要的温度、时间等条件也有差异，应根据实际需要选择最为合适的实验参数。 2.根据待测元素的性质，适当调整赶酸温度。 3.预处理步骤是将样品与试剂加入消解罐中，将内罐放置在赶酸器上，120℃敞口加热至黄烟冒尽(约30min)，取下冷却后，再进行微波消解(保证液体体积在不少于8mL)。 -- -- 1前言羊奶粉指的是用羊奶制作的奶粉，奶食品有牛奶，马奶，山羊奶等。在欧美国家羊奶被视为乳品中精品，称作“贵族奶”，国际学界誉为“奶中之王”。如今，在美国山羊奶被放在药房和超级市场销售，从全世界范围来看，山羊乳在全部乳类中有迅速发展的趋势。羊奶矿物质含量为0.86%，比牛奶高0.14%。羊奶比牛奶含量高的元素主要是钙、磷、钾、镁、氯和锰等。为了对羊奶粉中的多种无机元素进行检测，寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理，有利于后续AAS、ICP、ICP-MS等检测设备对羊奶粉中的无机元素含量的快速准确测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪JUPITER微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等2.2 试剂硝酸(68%)