大豆中微波消解-火焰原子吸收测大豆中的锌检测方案(微波消解仪)

MT-043-202008 微波消解-火焰原子吸收测大豆中的锌 1前言 锌元素的生理功能，能维持人体正常食欲，缺锌会导致味觉下降，出现厌食、偏食甚至异食；锌还有帮助生长发育、智力发育、提高免疫力的作用。本文按照《GB 5009.14-2017 食品安全国家标准食品中锌的测定》，采用微波消解法对大豆样品进行前处理，后续采用火焰原子吸收光谱法检测其中的锌含量。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANK 微波消解仪，TK-20 赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，锌空心阴极灯等 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%)，锌标准溶液(1000mg/L) 3实验方法 3.1微波消解 称取实验样品三组，每组质量约为 0.5g(精确至0.1mg)。将称好的样品，置于消解罐底部，加入8mL 硝酸放置在赶酸器上120℃预处理 30min ，待黄烟冒尽后取下冷却，补加1mL过氧化氢，静置15min左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 表一 阶段 温度/℃ 压力/Mpa 升温时间/min 保温时间/min 1 150 2 8 2 2 170 2.5 3 2 3 190 3 3 20 3.2赶酸定容 冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至 0.5mL 左右。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 3.3配制标液 锌标准曲线工作液：准确吸取锌标准溶液OpL、10pL、20uL、30uL、40uL、50pL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(2%)定容至刻度，即得到含锌量分别为 0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L 和 1mg/L 的标准系列溶液。 3.4加标实验 称取实验样品三组，每组质量约为0.5g(精确至0.1mg)。将称好的样品，置于消解罐底部，加入8mL硝酸放置在赶酸器上120℃预处理 30min ，待黄烟冒尽后曲线冷却，补加1mL过氧化氢和适量锌标准溶容，按照上述实验操作进行消解赶酸定容。 4结果 实验选择大豆样品检测锌元素含量如下： 锌加标回收实验结果如下： 样品编号 检测值/mg/kg 平均值/mg/kg RSD/% 加标回收率/% 4 30.40 5 30.95 30.28 1.72 96.89 6 大豆样品的加标回收率为 96.89%，检测结果 RSD 均在3%以内，表明平行性良好。 ( 参考文献 ) [1] GB 5009.14-2017 食品安全国家标准食品中锌的测定 -- -- 锌元素的生理功能，能维持人体正常食欲，缺锌会导致味觉下降，出现厌食、偏食甚至异食；锌还有帮助生长发育、智力发育、提高免疫力的作用。本文按照《GB 5009.14-2017 食品安全国家标准 食品中锌的测定》，采用微波消解法对大豆样品进行前处理，后续采用火焰原子吸收光谱法检测其中的锌含量。