化妆品中微波消解检测方案(微波消解仪)

IGASW9QKING悟空仪器SInEO新仪MT-055-202008 MT-055-202008 微波消解化妆品 1前言 化妆品是很多女性日常生活的必需品，但是在使用的同时也要注意化妆品的卫生安全。化妆品中重金属、微生物以及包装等指标，国标中都有明确的限定。其中，化妆品中的重金属污染问题屡见报道，其检测的方法主要有：原子吸收、原子荧光、分光光度法、微分电位溶出法等，这些方法基本都需要将样品制备为澄清透明的溶液。本文通过微波消解方法对口红、眼影膏及精油三种常见化妆品进行前处理，有利于后期快速准确测定其中的重金属含量。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MDS-15微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)、过氧化氢(30%)、氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1消解实验 3.1.1口红和眼影膏 分别称取口红和眼影膏样品约 0.2g(精确至0.1mg)于消解罐中，加入8mL硝酸在赶酸器上于120℃预处理 30min ，取下冷却后加入2mL过氧化氢和1mL氢氟酸，静置10min后组装消解罐，其中眼影膏做主控罐，用MDS-15微波消解仪进行消解实验参数如下： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 200 30 400 实验过程中最大实验压力为2Mpa。实验结束后，待仪器降温至60℃以下，将样品转移至通风橱，缓慢打开罐盖放置5min 后，观察消解罐中样品消解液澄清无沉淀，将其放置赶酸器上赶酸至剩余 0.5mL 左右取下冷却加水定容后消解液澄清透明无沉淀，样品被完全消解。 3.1.2精油 称取精油样品约1mL(精确至0.1mg)于消解罐中，在赶酸器上于100℃加热挥发有机溶剂约15min， 取下冷却后加入8mL硝酸在赶酸器上于120℃预处理 30min，取下冷却后加入2mL过氧化氢，静置10min 后组装消解罐，用MDS-15微波消解仪按照3.1.1中仪器参数进行消解实验。 实验最大压力 1.3Mpa。实验结束后，待仪器降温至60℃以下，将样品转移至通风橱，缓慢打开罐盖放置 5min 后，于赶酸器上120℃赶酸至剩余 0.5mL 左右取下冷却，加水定容后消解液澄清透明无沉淀。 4结果与讨论 口红和眼影膏样品取样量0.2g时使用硝酸+过氧化氢+氢氟酸体系在200℃下消解 30min即可完全消解。所测精油因其中不含硅类物质使用硝酸+过氧化氢体系用相同的参数即可完全消解，但要注意的是消解前需先蒸发其中的有机溶剂。 注意事项 化妆品中通常会加入一些有机物质，比如乙醇、甘油等，因此消解过程中需特别注意压力变化。对于有机溶剂添加量比较大的样品，需要预先消解。另外，化妆品中也会加入一些色素、遮光剂、二氧化硅等等，此类样品消解需要添加氢氟酸。 -- -- 化妆品是很多女性日常生活的必需品，但是在使用的同时也要注意化妆品的卫生安全。化妆品中重金属、微生物以及包装等指标，国标中都有明确的限定。其中，化妆品中的重金属污染问题屡见报道，其检测的方法主要有：原子吸收、原子荧光、分光光度法、微分电位溶出法等，这些方法基本都需要将样品制备为澄清透明的溶液。本文通过微波消解方法对口红、眼影膏及精油三种常见化妆品进行前处理，有利于后期快速准确测定其中的重金属含量。