凡士林中凡士林检测方案(密度计)

Anton Paar 安东帕高粘度样品的密度测量 关于：医药，化妆品 我们可以用带自动排空与清洗功能的 Xsample 340， 来测量凝胶状样品- -凡士林。 每次测量结束，测量系统是干净的，可以准备下一次测量了。针对这次的应用，专门配备了2mL注射器适配器(注射器的最大填充量是3mL)和外部压缩空气。压缩空气可以将高粘度样品排出，并且可以缩短干燥时间。 图1.样品示例 1简介 凡士林是一种无色或淡黄色的烃类混合物，呈半半体状，熔点大约为37℃。100℃时的运动粘度为13 mm/s。凡士林中可以加入不同的添加剂，并广泛应用于医药与化妆品行业。 2 仪器 2.1密度计 DMA 5000 M 的应用范围非常广泛，是市场上最高准确度的密度计。 图2： Xsample 340 进样和清洗单元 3样品和样品准备 2.2 自动进样器 Xsample 340 有了 Xsample 340 进样和清洗单元，就可以测量粘度高达36000 mPas 的样品。这套设备操作简单，用户可以抽出时间忙其他事情，然后再清洗测量系统。而且，Xsample 340具有自动清洗功能。 凡士林 CD2000 是一种均质的饱和烃的混合物，白色，无臭无味，是多种产品的基底材料2。客户的样品是无色，高粘度的凝胶。里面因为有微气泡，所以是非均质的。这种凝胶可以作为基底材料，在里面添加一些药物成分，见图3. 图3：凝胶状客户样品 3.1 样品准备 将凝胶状样品填充到注射器中，并且不产生气泡非常有挑战。可以用刮刀将样品从原容器中转移到5 mL或10mL 注射器中。再从这个注射器，通过一根软管打到另一个注射器中，准备测量用，见图4。 图4：通过5mL 注射器将样品转移到2mL注射器中 通过这种方法，可以避免产生气泡。不然，就会有大段空气。 另一种方法是，样品填充到注射器后，稍微加热来实现均质，但是这样有可能会影响样品性质。 4 测量 4.1设置 为了获得最佳的测量数据，需要进行如下的设置： DMA 5000M 测量设置 稳定性标准：温度平衡中等 关闭进样检查功能TM，因为凡士林是一种非牛顿流体。打开的话会一直报警，请直接通过观察U 型管来判断进样是否正确。可以设置每次测量自动保存U型管照片。 Xsample 340设置 注射器：2mL Braun (3 mL filled in) 进样模式：进样并释放 ■ 填充量：2.8mL 最大填充速率：10% 排空模式：外部压缩空气 排空时间：600-800 s 4.2 Xsample 340 操作步骤 4.2.1 进样 Xsample 340 通过推进器填充样品到测量池中。推进器有集成的压力传感器。在进样并释放模式下，进样完成后，施加在注射器上的压力会释放。高粘度样品推荐使用这种模式。填充速率可以进行设定，对于本测试，需要缓慢填充样品，所以要将填充速率降到10%。 4.2.2 排空 样品测量完成后，通过外部压缩空气进行排空。在开始清洗前，需要将样品完全排空。对于凡士林来说，排空时间可以设置在600-800s之间。 4.2.3 清洗 每次测量后， Xsample 340可以用两种溶剂进行清洗。可以通过以下原则来选择溶剂： ■ 溶剂1可以溶解样品残留 溶剂2易挥发，便于干燥两种溶剂最好可以互溶，但不是必须。对于本应用，溶剂1选石脑油，因为石脑油可以很好地溶解凡士林。 表1：凡士林清洗设置 (DMA 5000 M+Xsample 340) Rinse Cycles RinseTime [s] Toggle SoakTime [s] DryingTime [s] 1 3 10 no 0 10 2 1 10 Yes 0 120 用石脑油洗3次效果比较好。清洗完之后，进行空气检查。为确保良好的清洗效果，可以激活“Toggle (切换)”模式。Toggle 模式是指在空气-溶剂之间切换，也就是说清洗的时候，管内留有空气，这样会产生擦洗的效果。 5结果 为了得到可信的结果，每个样品测5次-——见表 2. 表2：20℃时，两种不同凡士林样品的密度 Identification Density Average Standard deviation [g/cm] [g/cm] PharmaPetroleum JellyCD 2000 0.872645 ±2.42E-03 Customerssample 0.870194 ±3.76E-04 这两个样品的密度值比较接近。客户样品的标准偏差较小，所以更均质。这些样品如果要进一步加工，就需要保证一定的纯度和密度。所以，进行精确的密度测量是有必要的。 6结论 有了Xsample 340， 高粘度样品的测量就变得简单了。测量系统(DMA 5000 M+Xsample 340)可以自动进样，测量并清洗。Xsample 340 可以保证每个样品的进样与清洗效果。 通过注射器自动进样可以提高再现性，并减少人为错误。而且，用户可以腾出双手去做一些其他事情。 ( [1] Parafluid，[Online]. Available： https：//www.in-cosmetics.com/novadocuments/290685?v=636 105001541400000. ) [2]ChemicalBook.，，，https：//www.chemicalbook.com，“2017.[Online]. Available：https：//www.chemicalbook.com/ChemicalProductProperty_EN_CB9854422.htm. 安东帕公司作为密度、浓度、二氧化碳和流变测量的技术引领者，始终为全球工业和科研客户提供最合适的仪器。同时，依托仪器领域的百年经验，我们为食品饮料、石油石化、制药、高校科研、质检、商检、药检和出入境检验检疫等领域提供量身定制的检测解决方案。我们的产品及服务涵盖实验室与过程应用中的密度、浓度和温度测量技术、旋光及折光仪等高精密光学仪器、微波消解、萃取及合成等样品前处理技术、黏度计及流变仪、闪点、馏程分析等石油石化产品测试仪器、以及研究材料特性及表面力学性能的测试仪器等。 安东帕官微 ww.anton-paar.com 我们可以用带自动排空与清洗功能的Xsample 340，来测量凝胶状样品——凡士林。凡士林是一种无色或淡黄色的烃类混合物，呈半固体状，熔点大约为37℃。100℃时的运动粘度为13 mm2/s。凡士林中可以加入不同的添加剂，并广泛应用于医药与化妆品行业。