番茄中氧乐果、灭线磷等17种有机磷农药检测方案(气相色谱仪)

SSL-CA20-071Excellence in Science Excellence in ScienceGC-149 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. - Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel： 86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn GC 法测定植物源性食品中有机磷类农药及其代谢物残留量 GC-149 摘要：本文建立了使用 Nexis GC-2030 气相色谱仪测定植物源性食品中有机磷类农药及其代谢物残留量的方法。参考 GB 23200.116-2019《食品安全国家标准植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定》中的前处理方法，对样品进行前处理，以 Nexis GC-2030 进行检测，外标法定量。检测结果表明：在5~100 ng/mL 浓度范围内标准曲线线性关系良好，相关系数均大于0.999；加标浓度为10 ug/kg时，各组分加标回收率范围在78.45%~113.0%。本方法结果可靠，样品制备方法较为简便，可以为植物源性食品中有机磷类农药及其代谢物残留量的测定提供参考。 关键词：Nexis GC-2030气相色谱仪有机磷农药 有机磷农药因其具有药效高5、、作用迅速、残留期短等特点而成为我国使用最广、用量最大的一类农药。其在农业生产中的广泛使用，导致在农作物中发生不同程度的残留，人们食用含有有机磷农药残留的食物后，甚至会出现食物中毒的现象。我国生产的有机磷农药大部分为杀虫剂，常用的农药有氧乐果、甲拌磷以及丙溴磷等，其结构多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类。 本文参照 GB 23200.116-2019《食品安全国家标 实验部分 1.1仪器 岛津气相色谱仪 Nexis GC-2030 1.2分析条件 GC参数： 色谱柱： Rtx-1，30 m×0.25 mm ×0.25 um 柱温程序：150℃_5℃/min_210℃_20℃/min_ 250℃ (10 min) 进样口温度：250C 进样方式：不分流 进样量： 1uL 准植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定》，以标准中第二组有机磷农药(共17种)为例，建立了使用岛津气相色聿仪 Nexis GC-2030 检测食品中有机磷类农药及其代谢物残留量的分析方法。实验结果表明，该方法适合食品中有机磷类农药及其代谢物残留量的定量分析，检测方法较为简单，结果准确。 载气：氮气 载气控制方式：恒线速度(34cm/s) 检测器： FPD 检测器温度：300℃ 空气流量：90mL/min 氢气流量：62.5mL/min 1.3样品制备 图1 样品处理流程图 结果与讨论 2.1标准品谱图 min 图2 100ng/mL标准溶液色谱图 表1 有机磷农药化合物信息表 峰号 化合物 英文名称 CAS号 保留时间(min) 氧乐果 Omethoate 1113-02-6 4.864 2 灭线磷 Ethoprophos 13194-48-4 5.634 3 甲拌磷 phorate 298-02-2 7.944 4 地虫硫磷 fonofos 944-22-9 8.208 5 二嗪磷 diazinon 333-41-5 8.834 6 异稻瘟净 Iprobenfos 26087-47-8 9.642 7 甲基毒死蜱 Chlorpyrifos-methyl 5598-13-0 9.916 8 对氧磷 paraoxon 311-45-5 10.44 9 杀螟硫磷 fenitrothion 122-14-5 10.58 10 溴硫磷 bromophos 2104-96-3 11.95 11 巴毒磷 crotoxyphos 7700-17-6 12.76 12 乙拌磷砜 Disulfoton sulfone 2497-06-5 13.02 13 乙基溴硫磷 Bromophos-ethyl 4824-78-6 13.22 14 丙溴磷 profenofos 41198-08-7 13.75 15 乙硫磷 ethion 563-12-2 14.91 16 溴苯磷 leptophos 21609-90-5 18.08 17 吡菌磷 pyrazophos 13457-18-6 19.12 2.2标准曲线与定量限 将 20 mg/L的混标储备液用乙酸乙酯逐级稀释为浓度是5、10、20、30、50和100 ng/mL 的混标溶液进行测定，以峰面积对浓度绘制标准曲线。根据5ng/mL标样数据，以10倍信噪比计算各化合物定量限，线性方程、相关系数以及定量限见表2。 表2 线性方程及相关系数及定量限 No. 农药名称 线性回归方程 相关系数R 定量限 (ng/mL) 氧乐果 Y=5793.19x-15519.6 0.9997 2.306 2 灭线磷 Y=5905.51x-2538.13 0.9995 2.893 3 甲拌磷 Y=4863.64x-2287.88 0.9997 3.405 4 地虫硫磷 Y=5469.53x-26.7254 0.9996 2.434 5 二嗪磷 Y=4240.06x-689.499 0.9998 3.140 6 异稻瘟净 Y=5485.79x-2640.93 0.9997 2.364 甲基毒死蜱 Y=2918.64x-2569.22 0.9994 4.752 8 对氧磷 Y=6934.50x-6877.87 0.9992 2.035 9 杀螟硫磷 Y=2962.19x-4080.49 0.9995 4.743 10 溴硫磷 Y=4967.40x-901.595 0.9997 2.547 11 巴毒磷 Y=2676.35x-5854.21 0.9996 2.284 12 乙拌磷砜 Y=4857.98x-12785.9 0.9991 3.162 13 乙基溴硫磷 Y=4419.01x-2751.51 0.9993 2.126 14 丙溴磷 Y=3677.03x-2041.00 0.9997 2.505 15 乙硫磷 Y=7024.71x-6352.75 0.9995 1.307 16 溴苯磷 Y=3400.54x-8150.51 0.9999 2.339 17 吡菌磷 Y=3670.94x-1990.14 0.9995 3.711 2.3精密度实验 取 10 ng/mL 混合标准溶液 1uL 进气相色谱仪，连续进样6次，以峰面积 RSD 考察重复性，结果如表3. 表3 峰面积重复性结果((RSD%，n=6) No. 组份 面积1 面积2 面积3 面积4 面积5 面积6 平均值 RSDD(%) 1 氧乐果 86399 86868 88875 81973 80959 80182 84209 4.29 2 灭线磷 60370 61541 63303 62855 62813 67319 63034 3.74 3 甲拌磷 47222 46639 46967 45946 48675 48546 47332 2.28 4 地虫硫磷 58474 56708 58456 58564 61196 61834 59205 3.25 5 二嗪磷 44349 44642 44975 45227 47473 47628 45716 3.17 6 异稻瘟净 56552 53742 58175 58342 59282 58596 57448 3.52 7 甲基毒死蜱 28738 29739 29721 27523 29172 28467 28893 2.92 8 对氧磷 63272 64561 68294 67716 70190 68907 67156 3.97 9 杀螟硫磷 28822 27376 30285 29287 28181 28007 28660 3.61 10 溴硫磷 50147 51029 52766 51067 52394 52836 51706 2.14 11 巴毒磷 49134 47961 49544 46894 45092 45948 47429 3.72 12 乙拌磷砜 38260 37761 37097 34379 36112 34925 36422 4.27 13 乙基溴硫磷 46509 46435 48432 46465 49923 48720 47747 3.11 14 丙溴磷 36594 37200 39607 38805 37886 40328 38403 3.73 15 乙硫磷 68129 71246 72755 72691 72835 77047 72451 3.97 16 溴苯磷 58910 59078 61381 58742 59277 61687 59846 2.21 17 吡菌磷 36440 37352 39580 37367 38601 40067 38235 3.70 2.4回收率 将农残混标溶液添加到空白样品中，样品加标浓度分别为 10 ug/kg(混标溶液中部分化合物为20 ug/kg)，按照样品前处理方法制备，分别平行制样3次。回收率结果见表4。 表4加标回收率结果 (ug/kg) No. 化合物名称 加标浓度(10pg/kg) 加标回收率% RSD% 氧乐果 78.45 1.99 2 灭线磷 91.06 3.00 3 甲拌磷 98.20 3.41 4 地虫硫磷 105.6 0.52 5 二嗪磷 105.3 1.45 6 异稻瘟净 100.6 3.19 甲基毒死蜱 110.7 2.09 8 对氧磷 105.7 3.90 9 杀螟硫磷 92.80 0.53 10 溴硫磷 101.2 0.38 11 巴毒磷 103.8 2.39 12 乙拌磷砜 108.0 2.98 13 乙基溴硫磷 103.8 3.64 14 丙溴磷 104.2 3.79 15 乙硫磷 107.2 3.74 16 溴苯磷 113.0 2.12 17 吡菌磷 112.9 2.70 结论 本文建立了测定植物源性食品中有有磷类农药及其代谢物残留量的方法。检测结果表明，本文中在5~100 ng/mL的浓度范围内建立的标准曲线，线性关系良好，线性相关系数均≥0.999，加标浓度为 10 ug/kg时，测定回收率，各组分加标回收率范围在78.45%~113.0%。数据分析表明，此方法结果可靠，样品制备方法简便，适合于植物源性食品中有机磷类农药及其代谢物残留量的测定。 岛津应用云 本文建立了使用Nexis GC-2030气相色谱仪测定植物源性食品中有机磷类农药及其代谢物残留量的方法。采用GB 23200.116-2019《食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定》中的前处理方法，对标准样品和待测样品进行了前处理，并以Nexis GC-2030上机检测，采用外标法定量，检测结果表明，本文中在5~100 ng/mL的浓度范围内建立的标准曲线，线性关系良好，线性相关系数均≥0.999，加标浓度为10 µg/kg时，测定回收率，各组分加标回收率范围在78.45%~113.0%。数据分析表明，此方法结果可靠，样品制备方法较为简便，可以为植物源性食品中有机磷类农药及其代谢物残留量的测定提供参考。。