中药膏中金属元素检测方案(ICP-MS)

SUPEC 7000 测定中药膏中21种金属元素Determination of 21 Elements in Chinese ointment by SUPEC 7000 Application 应用中心 杭州谱育科技发展有限公司 技术特点 ● 痕量元素分析 ● 中药膏 ● 多元素同时检测 随着中药知名度的提高和中药对外贸易的增长，中药重金属及有害元素超标的问题也越来越受到大家的关注。中药膏是将中药材熬制成膏状，由于其服用方便、较易贮存、疗效显著，故深受广大患者欢迎。 2010年版《中国药典》中新增了一些现代分析技术对于相关药品的检测标准。明确指出采用 ICP-MS 测定中药品中Hg、As、Pb、Cr、Cd、Ni、Sb、Sn、Cu 等元素的含量。该方法简单、快速、重现性好、结果准确，满足对中药膏的分析。 称取样品0.5g(准确至0.0001g)样品于微波消解罐中，加入浓硝酸和过氧化氢，放置1h，按照微波消解仪的最佳升温程序进行消解，冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，将消化液转移至25mL 容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐3次，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备测，同时制备试剂空白样品。 仪器： SUPEC 7000 电感耦合等离子体质谱仪；分析参数见表1。 表1 SUPEC 7000的仪器条件 参 数 设置 RF功率(W) 1550 冷却气(L/min) 14 辅助气(L/min) 1 雾化气(L/min) 1.115 泵速(rpm) 30 雾化室温度(℃) 2 采样深度(mm) 7 扫描模式 跳峰 通道数(个) 3 驻留时间(ms) 50 扫描次数(次) 10 标准溶液配制 被测元素标准溶液配制梯度见表2，线性相关系数均大于0.999。 表2标准溶液的配配梯度单位： ug/L 溶液编号 元素 名称 标准溶液 浓度 1 Pb、As、Sb、Cd、Hg、Se、Tl 0、0.5、1、5、10、50 2 Cr、Ni、Sn、Cu、A1、B、Ba、Fe、Mn、Ti、V、Zn、Co、Mo 0、5、10、50、100、500、1000 检出限 按试剂空白连续11次测定的3倍 SD 得到该元素检出限，见表3； 表3被测元素的检出限 元素 检出限 (ug/L) 元素 检出限 (ug/L) 1IB 0.135 75As 0.011 27Al 0.210 82Se 0.098 48Ti 0.057 98Mo 0.011 51V 0.009 114Cd 0.009 52Cr 0.010 118Sn 0.003 55Mn 0.019 121Sb 0.011 54Fe 0.075 137Ba 0.045 59Co 0.020 202Hg 0.021 60Ni 0.060 205T1 0.001 65Cu 0.050 207Pb 0.009 66Zn 0.083 - - 本文对中药膏样品进行了测试，结果见表4所示，从表4可见，所有元素的测定值与标定值相近，表明本方法可用于中药膏中多元素的同时检测。 实验结果表明，测定结果能够满足2010年版《中国药典》的相关要求。 ( [1]国家药典委员会.中国药典[M].北京：中国医药科技出版社.2010. ) 表4中药膏中重金属的分析结果(n=3)单位：mg/Kg 元素 平行测定结果 平均值 元素 平行测定结果 平均值 1 2 3 1 2 3 B 12.69 12.46 13.20 12.78 75As 0.71 0.73 0.71 0.72 27Al 371.81 364.37 390.63 375.60 82Se 0.19 0.21 0.19 0.20 48Ti 1.71 1.54 1.78 1.68 98Mo 1.16 1.02 1.06 1.08 51V 2.28 2.59 2.63 2.50 114Cd 0.18 0.19 0.17 0.18 52Cr 1.77 1.25 1.15 1.39 118Sn ND ND ND ND 55Mn 42.93 47.07 38.86 42.96 121Sb 0.05 0.05 0.05 0.05 54Fe 424.84 467.00 391.51 427.78 137Ba 35.47 33.05 32.08 33.54 59Co 0.61 0.61 0.60 0.61 202Hg ND ND ND ND 60Ni 3.35 3.38 3.41 3.38 205T1 0.03 0.02 0.02 0.03 65Cu 7.54 7.94 7.50 7.66 207Pb 2.15 2.39 2.21 2.25 66Zn 29.67 31.07 30.35 30.36 杭州谱育科技发展有限公司 杭州市临安区青山湖街道科技大道2466号 邮编：310052 电话：0571-85012185-1205 2010年版《中国药典》中新增了一些现代分析技术对于相关药品的检测标准。明确指出采用ICP-MS测定中药品中Hg、As、Pb、Cr、Cd、Ni、Sb、Sn、Cu等元素的含量。该方法简单、快速、重现性好、结果准确，满足对中药膏的分析。