自来水中硫酸盐含量检测方案(自动电位滴定)

IGASWOQIING悟空仪器T-366-201908 T-366-201908 电位滴定法测定自来水中的硫酸盐含量 1前言 水中硫酸盐主要来源于矿物地层及有机质，含水硫酸钙为水中硫酸盐的主要成分。但是，大量硫酸盐的存在会对人的健康造成危害。饮用水中硫酸盐浓度超过 750 mg/L 时有致泻作用，300~400 mg/L 时多数人感觉水有苦涩味。我国 GB 5749-2006 饮用水标准中规定硫酸盐(以硫酸根计)含量不得超过 250 mg/L。另外，水中大量存在的硫酸根离子会加速金属腐蚀，破坏金属表面的保护膜，使其保护性能降低，造成机械设备腐蚀，进而影响其安全稳定运行。因此，测定水中的硫酸盐质量浓度是水质常规检测中的重要项目。 本实验选择当地的自来水作为对象，依据国标进行实验，使用电位滴定仪的突跃变化替代指示剂的颜色判定，结果平行性良好。 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪、10mL滴定管、 雷磁钙复合电极、 2.2试剂 EDTA溶液(0.01008mol/L) 3实验方法 3.1实验步骤 取5mL水样于滴定杯中，加入2滴盐酸溶液(1+1)，5滴氯化钡溶液(10%)，摇匀，观察沉淀情况，按国标的浑浊取样对照表进行取样。 实验室水样为稍浑浊状态，故准确吸取 25.0mL 自来水于250mL烧杯中，加入超纯水稀 释至100mL，滴加盐酸溶液，使刚果红试纸由红色变为蓝色，加热煮沸1-2min ，以除去二氧化碳 趁热加入4mL钡镁混合溶液，同时不断搅拌，并加热至沸。沉淀陈化6h(或放置过夜)，加入10mL氨缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定至终点。 取25mL自来水，加入10mL氨缓冲溶液，用EDTA标准溶液测定其中的钙镁离子(总硬度)，用100mL超纯水作全序空白。 3.2参数设置 (1)硫酸盐及空白 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 5 电极平衡时间： 6s 预搅拌时间： 6s 电极平衡电位： 慢 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0mL 结束体积： 30mL 预滴定搅拌时间： 6s 滴定前平衡电位： 10mV 补液速度： 6 电位突跃量： 50 预控mV值： -80 (2)钙镁离子 5 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 6s 电极平衡电位： 1mv 标 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0mL 结束体积： 30mL 预滴定搅拌时间： 6s 滴定前平衡电位： 10mV 补液速度： 6 电位突跃量： 100 预控mV值： 无 4结果与讨论 4.1结果 编号 取样量(mL) 空白 滴定体积(mL) 水样 滴定体积 (mL) 水样中钙镁滴定体积(mL) 硫酸盐浓度*(mg/L) RSD 1 25 8.044 9.254 5.826 175.45 0.35% 2 7.914 9.277 5.838 174.56 3 7.950 9.284 174.29 4 7.900 9.246 -- 175.76 平均值 -- 7.952 9.265 5.832 175.03 -- 注： EDTA溶液浓度0.01008mol/L， 硫酸盐浓度计算公式中的空白体积和钙镁体积均使用平均值。 计算公式： 式中： X --硫酸盐浓度， mg/L； V --水样测定所耗 EDTA标准滴定溶液的量， mL ； V2 --滴定同体积水样中钙和镁所耗 EDTA 标准滴定溶液的量， mL； V3 --滴定空白所耗 EDTA标准滴定溶液的量， mL； C --EDTA 标准滴定溶液的浓度， mol/L； 96.06 --硫酸根的摩尔质量， g/mol。 4.2图谱 (1)硫酸盐 (2)钙和镁 (3)空白 4.3结仑 硫酸盐的图谱峰形明显，是水样中剩余的钡、镁和钙离子所耗的EDTA 产生的峰，突跃量较高；由结果可以看出，实验平行性良好。 ( 参考文献 ) ( [1] SL 85-1994 硫酸盐的测定 (EDTA 滴定定)。 ) 1 前言水中硫酸盐主要来源于矿物地层及有机质，含水硫酸钙为水中硫酸盐的主要成分。但是，大量硫酸盐的存在会对人的健康造成危害。饮用水中硫酸盐浓度超过750 mg/L时有致泻作用，300～400 mg/L时多数人感觉水有苦涩味。我国GB 5749-2006饮用水标准中规定硫酸盐(以硫酸根计)含量不得超过250 mg/L。另外，水中大量存在的硫酸根离子会加速金属腐蚀，破坏金属表面的保护膜，使其保护性能降低，造成机械设备腐蚀，进而影响其安全稳定运行。因此，测定水中的硫酸盐质量浓度是水质常规检测中的重要项目。本实验选择当地的自来水作为对象，依据国标进行实验，使用电位滴定仪的突跃变化替代指示剂的颜色判定，结果平行性良好。2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪、10mL滴定管、雷磁钙复合电极、2.2 试剂EDTA溶液（0.01008mol/L）