地表水中重碳酸根含量检测方案(自动电位滴定)

T-365-201909 电位滴定法检测地表水中的重碳酸根含量 i前言 水质分析包括对生活中的地表水、地下水、饮用水、工业废水等各种不同来源的水进行检测、分析，其检测项目包括阴离子：氯离子、硫酸根离子、重碳酸根离子、硝酸根离子等项目。阳离子包括：钙离子、镁离子、铵根离子、钾离子、钠离子等。水质分析中重碳酸根的检测是其中一个重要试验项目，它是土壤可溶盐分之一，若其浓度较高时能减少根系吸收的养分由茎向叶片和生殖器官的转移，过多的重碳酸根既影响蛋白质合成和呼吸作用，也降低养分的吸收量，导致不少植物失绿。因此，测量相关水源中的重碳酸根含量对于研究植物生存状态有重要意义。 本实验将地表水作为试验对象，使用 T960搭配自动进样器进行实验，测试结果良好。 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪、10mL滴定管、 Hamilton pH复合电极、 2.2试剂 HCl溶液(0.05mol/L) 3实验方法 3.1实验步骤 精确量取100 mL样品 ，用 HCl溶液滴定到终点。 3.2参数设置 (1)动态滴定 滴定模式： 动态滴定 电极平衡时间： 预搅拌时间： 电极平衡电位： 0.5mv 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0.05mL 结束体积： 10mL 预滴定搅拌时间： 6s 滴定前平衡电位： 10mV 补液速度： 6 电位突跃量1： 50 预控mV值： 无 电位突跃量1： 240 预控mV值： 40 (2)终点滴定 滴定模式： 终点滴定 搅拌速度： 6 快滴平衡时间： 3s 预搅拌时间： 5s 快滴平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 慢滴平衡时间： 6s 慢滴平衡电位： 0.5mv 快滴体积： 0.1mL 慢滴体积： 0.03mL 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0mL 结束体积： 10mL 预滴定搅拌时间： 6s 滴定前平衡电位： 10mV 补液速度： 6 终点1pH： 8.3 终点预控pH值： 8.45 终点2pH： 4.4 终点预控pH值： 5.2 延时： 6s 相关系数： 50050 4结果与讨论 4.1动态滴定实验结果 编号 取样量(mL) 第一峰(mL ) 第二峰(mL ) 碳酸盐碱度(mg/L) 重碳酸盐碱度(mg/L) 老虎水库1# 100.0 0.394 5.959 19.7 139.3 0.376 5.845 18.8 136.9 0.377 5.999 18.9 140.7 东周水库 100.0 0.07 2.559 64.0 0.07 2.573 -- 64.4 0.07 2.524 -- 63.2 雪野水库 100.0 0.05 1.790 -- 44.8 0.05 1.756 43.9 0.05 1.806 -- 45.2 内蒙1909142 50.0 0.535 1.50 -- 150.2 0.535 1.55 -- 155.2 注：内蒙1909142样品使用的是 0.1mol/L 的盐酸溶液。 4.1终点滴定实验结果 编号 取样量(mL) 第一峰(mL) 第二峰 (mL) 碳酸盐碱度(mg/L) 重碳酸盐碱度(mg/L) 老虎水库2# 100.0 0.350 6.252 17.5 147.7 0.350 6.352 17.5 150.2 0.330 6.253 16.5 148.2 白楼水库 100.0 0.26 6.944 13.0 167.3 0.246 6.828 12.3 164.7 黄河闸水 100.0 0.016 1.958 -- 49.0 0.016 1.927 -- 48.2 计算公式： 式中： X1 --碳酸盐碱度， mg/L； X2 --重碳酸盐碱度， mg/L； V --滴定碳酸盐时盐酸溶液的消耗量， mL； V2 --滴定完重碳酸盐后盐酸溶液的消耗量， mL； V --取样量， mL； C --盐酸溶液的浓度， mol/L； 50.05 --炭酸钙(1/2CaCO3)的摩尔质量， g/mol。 4.2图谱 (1)动态滴定 (2)终点滴定 4.3结仑 由实验结果得知，在两种滴定模式下均出现了两个峰。在动态滴定的结果表中多数样品未计算碳酸盐的值，是因为第一峰的pH值距离8.3较远，推测是因水样中有杂质干扰仪器而形成的假峰。所以若使用自动进样器大批量测试样品，需要在方法中设置两个终点。 终点滴定的“黄河闸水”样品也出现了假峰，对应pH值是7.8。由于方法中同样设置了两个终点，所以并不影响最终滴定体积的产生，但由于快滴体积只能设置 0.1mL 左右(保证不过滴)，导致单个样品的测试偏长，所以不建议在大批量测试中使用终点滴定。 ( 参考文献 ) [1]SL 83-1994 碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)的测定(酸滴定法) 注意事项 若滴液管和电极靠得太近会造成样品杯中溶液电位不稳定，影响滴定结果。可以通过观察搅拌水样产生的漩涡来调节搅拌速度。 1 前言1 前言水质分析包括对生活中的地表水、地下水、饮用水、工业废水等各种不同来源的水进行检测、分析，其检测项目包括阴离子：氯离子、硫酸根离子、重碳酸根离子、硝酸根离子等项目。阳离子包括：钙离子、镁离子、铵根离子、钾离子、钠离子等。水质分析中重碳酸根的检测是其中一个重要试验项目，它是土壤可溶盐分之一，若其浓度较高时能减少根系吸收的养分由茎向叶片和生殖器官的转移，过多的重碳酸根既影响蛋白质合成和呼吸作用，也降低养分的吸收量，导致不少植物失绿。因此，测量相关水源中的重碳酸根含量对于研究植物生存状态有重要意义。本实验将地表水作为试验对象，使用T960搭配自动进样器进行实验，测试结果良好。2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪、10mL滴定管、Hamilton pH复合电极、2.2 试剂HCl溶液（0.05mol/L）