泡菜中气味分析检测方案(气相色谱仪)

ApplicationNo.M289News 岛津SHIMADZUhttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行日：2020年1月400-650-0439 ApplicationNews 气相色谱法 通过 GCMSTM 和 GC-SCD 的组合分析食品气味的新方法(2) No.M289 食品的气味分析一般使用定性能力优异的 GCMS。但是，微量的硫化物也会对气味造成影响，因此，就灵敏度以及与其他成分的分离而言， GCMS可能存在检测困难的情况。在本实验中，研究了将擅长综合性气味定性的 GCMS 和可以高灵敏度并且选择性检测测化物的 GC-SCD联用，进行食品气味分析的方法。研究方法是，选取食品中的气味较大的泡菜作为样品，对保存泡菜的容器进行清洗，分析残留在容器中的气味成分。 K. Kawamura， T. Ishii， Y. Takemori GCMS-QPTM 2020 NX + NexisTM SCD-2030 + AOC-6000 的外观 |试样和分析方法 选取市售的泡菜作为样品，按照如下的步骤准备试样。 ①将装过泡菜的容器清洗后切碎。 ②称取1g①， 装入20mL的螺口顶空瓶中，立即盖上螺纹盖进行密封。 ③在80℃条件下对②加热30分钟，使用 SPME 纤维头(DVB/CAR/PDMS、SUPELCO) 进行顶空萃取。 本实验的 GC 配置及分析条件如表1所示， GCMS配置及分析条件如表2所示。 表 1 GC配置及分析条件 型号 ： Nexis GC-2030/SCD-2030 样品解析时间 ：2分钟(进样羊：250C) 进样口 ：SPL 进样口温度 ：250℃ 进样模式 ：分流 分流比 ：1：5 载气 ：He 载气控制模式 ：恒压(44.5 kPa) 色谱柱 ： InertCap@5MS/Sil (30 m×0.32 mm I.D.， 0.50 um) 柱温程序 ：50℃(5 min)- 10℃ /min-250℃ (10 min) 检测器 ：硫化学发光检测器(SCD) 接口温度 ：200℃ 燃烧气温度 ：850℃ 检测器气体 ： Hz 80.0 mL/min N2 40.0 mL/min O， 10.0 mL/min O： 25.0 mL/min 表 2 GCMS配置及分析条件 型号 ：AOC-6000/GCMS-QP2020 NX AOC-600 恒温炉温度 ：80℃ 样品萃取时间 ：30 min 梓品解析时间 ：2min GC 进样口 ：SPL 进样口温度 ： 250℃ 进样模式 ：分流 分流比 ：1：5 载气 ：He 载气控制模式 ：恒压(44.5kPa) 色谱柱 ： InertCap@5MS/Sil (30m×0.32 mm l.D.， 0.50 um) 柱温程序 ：50℃(5min) -10℃/min-250C (10min) MS 离子源温度 ：200℃ 接口温度 ： 250℃ 离子化方式 ： EI 数据采集模式 ： Scan 事件时间 ：0.3秒 分析结果 图1~图3分别表示分段保留时间范围的 GC-SCD 色谱图和 GCMS 的总离子流图(TIC)。另外，表3为所检测的硫化物中已经定性的化合物。通过 GC-SCD 与 GCMS的组合，可以轻松进行多种硫化物的定性。 SCD 图1 SCD 及 GCMS 的色谱图(2~8min) SCD 图2 SCD 及 GCMS的色谱图(8~14min) GC-SCD 图3 SCD 及 GCMS的色谱图(14~20min) ID Compound Name 化合物名称 1 Allyl Methyl Sulfide 烯丙基甲硫醚 2 S-methyltioacetate S-硫乙酸甲酯 3 Dimethyl disulfide 二甲基二硫 4 1，2-Dithiolane 1，2-二硫环烷 5 Diallyl sulfide 二烯丙基硫 6 Allyl Isothiocyanate 异硫氰酸烯丙酯 7 Allyl Methyl Disulfide 烯丙基甲基二硫化物 8 Butane， 2-isothiocyanato- 2-异硫氰酸丁烷 9 (E)-1-Methyl-2-(prop-1-en-1-yl)disulfane (E)-1-甲基-2-(丙基-1-烯-1-基)二硫 10 3H-1，2-Dithiole 3H-1，2-二硫醚 11 Dimethyl trisulfide 二甲基三硫化物 12 4-Isothiocyanato-1-butene 4-异硫氰酸-1-丁烯 13 Cyclopentyl isothiocyanate 异硫氰酸环戊酯 14 Diallyl disulfide 二烯丙基二硫化物 15 (E)-1-Allyl-2-(prop-1-en-1-yl) disulfane (E)-1-烯丙基-2-(丙-1- 烯-1-基)二硫 16 3-Methyl-3H-1，2-dithiole 3-甲基-3H-1，2-二硫醚 17 Cyano-3，4-epithiobutane 氰基-3，4-异丁烷 18 Disulfide， methyl (methylthio)methyl 甲基(甲硫基)甲基二硫化物 通过 GC-SCD 与 GCMS 的组合，可以轻松地定性硫化物，并可以定性出仅通过 GCMS分析无法定性的硫化物。 表4在 GCMS分析中与其他成分重叠的硫化物 主峰 与主峰重叠的硫化物 5-Cyano-1-pentene 5-氰基-1-戈烯 Diallyl sulfide 二烯丙基硫 2，5-Dihydroxybenzaldehyde， 2TMS derivative 2，5-二羟基苯甲醛， 2TMS衍生物 Diallyl disulfide 二烯丙基二硫化物 Nonanal 壬醛 (E)-1-Allyl-2-(prop-1-en-1-yl)disulfane(E)-1-烯丙基-2-(丙-1-烯-1-基)二硫 2-Imidazolidinone， 1，3-dimethyl-1，3-二甲基-2-咪唑啉酮 3-Methyl-3H-1，2-dithiole 3-甲基-3H-1，2-二硫醚 图4 GC-SCD 的色谱图及 GCMS 的 TIC图(红字表示硫化物) |结论 使用 GCMS 和 GC-SCD对泡菜容器中残留的气味进行分析，定性出了36种硫化物。通过 GCMS 与 GC-SCD的组合，可以轻松定性硫化物，同时，可以定性出仅通过 GCMS 进行分析时与其他成分重叠，无法定性的硫化物。 岛津应用云 ( GCMS、GCMS-QP及 Nexis 是岛津制作所株式会社在日本及其他国家的商标。 InertCap 是 GL科学株式会社在日本的注册商标。 ) ( 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。如有变动，恕不另行通知。 ) 食品的气味分析一般使用定性能力优异的GCMS。但是，微量的硫化物也会对气味造成影响，因此，就灵敏度以及与其他成分的分离而言，GCMS可能存在检测困难的情况。在本实验中，研究了将擅长综合性气味定性的GCMS和可以高灵敏度并且选择性检测硫化物的GC-SCD联用，进行食品气味分析的方法。研究方法是，选取食品中的气味较大的泡菜作为样品，对保存泡菜的容器进行清洗，分析残留在容器中的气味成分。