泡菜中气味分析检测方案(气相色谱仪)

No.M288Newshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行日：2020年1月400-650-0439 ApplicationNews 气相色谱法 通过 GCMSTM 和 GC-SCD的组合分析食品气味的新方法(1) No.M288 食品的气味分析一般使用定性能力优异的 GCMS。但是，即使微量的硫化物也会对气味造成影响，因此，就灵敏度以及分离度而言， GCMS 可能存在检测困难的情况。在本实验中，研究了将擅长综合性气味定性的 GCMS 和可以高灵敏度并且选择性检测硫化物的 GC-SCD联用， 进行食品气味分析的方法。 研究方法是，选取食品中气味较大的泡菜作为样品，对保存袋释放到外部的气味进行了分析。 Y. Takemori， K. Kawamura， T. Ishii GCMS-QPTM 2020 NX + NexisTM SCD-2030 的外观 试样和分析方法 选取市售的泡菜作为样品，按照如下的步骤准备试样。 ①将5g泡菜装入袋(聚乙烯)中密封。 ②将①和4个MonoTrap@ (DCC-18、GL Sciences 公司)放入广口试剂瓶中密封。 ③在室温下放置2小时。 ④将MonoTrap从广口试剂瓶中取出。 ⑤使用1mL的乙醚/正戊烷混合液(1：1)萃取④。 1分析条件 本实验的 GC配置及分析条件如表1所示， GCMS配置及分析条件如表2所示。 表1GC配置及分析条件 型号 ： Nexis GC-2030/SCD-2030 进样体积 ：1pL 进样口 ：SPL 进样口温度 ：250°℃ 进样模式 ：分流 分流比 ：1：5 载气 ：He 载气控制模式 ：恒压(44.5kPa) 色谱柱 ：InertCap5MS/Sil (30 m×0.32 mm I.D.， 0.50 um) 柱温程序 ：50℃ (5 min)-10℃ /min -250 ℃(10 min) 检测器 ：硫化学发光检测器(SCD) 接口温度 ：200C 燃烧气温度 ：850℃ 检测器气体 ： Hz 80.0 mL/min Nz40.0 mL/min O， 10.0 mL/min O： 25.0 mL/min 表 2 GCMS配置及分析条件 型号 ： GCMS-QP2020NX GC 进样体积 ： 1uL 进样口 ： SPL 进样口温度 ：250°℃ 进样模式 ：分流 分流比 ：1：5 载气 ： He 载气控制模式 ：恒压(44.5kPa) 色谱柱 ： InertCap@ 5MS/Sil (30 m×0.32 mm I.D.， 0.50um) 柱温程序 ：50℃(5 min)- 10℃ /min - 250℃ (10 min) MS (EI法) 离子源温度 ：200℃ 接口温度 ：250℃ 离子化方式 ： EI 采集模式 ： Scan 事件时间 ：0.3秒 图1所示为GC-SCD的色谱图，图2所示为 GCMS 的总离子流图(TIC)。通过 GC-SCD， 可以选择性、高灵敏度地分析8种硫化物。另一方面， 在 GCMS的全扫描分析中，可以检测4种硫成分，并检测到了醇类、酮类等其他化合物。表3所示为本实验中检测到的硫化物。从本结果可知， GCMS 可以全面面测气味成分， 而 GC-SCD 可以检测微量的硫化物。 图1GC-SCD的色谱图 图 2 GCMS的总离子流图 表3检测到的硫化物 ID Compound Name 化合物名称 5 Dimethyl trisulfide 二甲基三硫化物 6 4-Isothiocyanato-1-butene 4-异硫氰酸-1-丁烯 7 Diallyl disulfide 二烯丙基二硫化物 8 Trisulfide， methyl 2-propeny 三硫化物，甲基2-丙烯 |结论 使用 GC-SCD 及 GCMS 对从保存泡菜的袋子释放到外部的气味进行分析，检测到了8种硫化物。通过 GC-SCD 与 GCMS的组合，可以轻松定性硫化物，并检测到微量的硫成分。 GCMS、GCMS-QP 及 Nexis 是岛津制作所株式会社在日本及其他国家的商标。 MonoTrap 及 InertCap 是 GL科学株式会社在日本的注册商标。 岛津应用云 ( 免责声明： ) 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。如有变动，恕不另行通知。 ) 食品的气味分析一般使用定性能力优异的GCMS。但是，即使微量的硫化物也会对气味造成影响，因此，就灵敏度以及分离度而言，GCMS可能存在检测困难的情况。在本实验中，研究了将擅长综合性气味定性的GCMS和可以高灵敏度并且选择性检测硫化物的GC-SCD联用，进行食品气味分析的方法。研究方法是，选取食品中气味较大的泡菜作为样品，对保存袋释放到外部的气味进行了分析。