药材及饮片中农药残留量测定检测方案(固相萃取仪)

《中国药典》2020版四部通则--2341 农药残留量测定法整体配置方案 中医药为中华民族的繁衍昌盛做出了不可磨灭的贡献，也为世界医学的发展做出了重要的贡献。然而，在中药种植及加工过程中过量或不当施用的农药，会降低药材疗效，严重危害人体健康。 我国在中药材生产过程中对于可使用的农药种类有明确规定，但药材的种植者常常不根据农药本身的理化性质，来考虑中药材栽培植物群体的作用机制及其对生态环境的影响等因素，故而常使用一些高毒及高残留农药(有时是几种混用)。中国常用的农药主要为有机氯类，有机磷类，氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类等。 2020年受制药人关注的 “2020版中国药典” 如期而至。其中，对中药的质量控制要求达到了新高。2019年8月，国家药典委员会基于2015版《中国药典》公示了涉及规范中药材及饮片中有害和有毒物质的《2341农药残留测定法》修订草案。 今天就和大家一起看下 “2341农药残留测定法中” 对检测要求的变化。 2020版药典检测要求变化 第一法： 残留限度转移至附注 第四法： GC-MS/MS法检测的化合物增加为88种； LC-MS/MS检测的化合物增加为523种； 附注内容发生修改 增加了第五法： 加入了药材中33种禁用农药清单的GC/MS/MS和LC/MS/MS检测法，并规定禁用农药不得检出（定量限：0.01-0.1mg/kg）； 第五法共推荐了五种前处理方案； 月旭科技作为色谱纯化和分析整体解决方案服务商，针对2020版药典中《2341农药残留量测定法》迅速做出响应，为客户提供一站式产品整体配置解决方案，为客户应对新版药典检测要求提供助力。 农药残留量测定法整体配置方案 检测方法 产品类型 产品名称 产品规格 产品货号 第一法 有机氯类农药残留量测定法-色谱法 1. 9种有机氯类农药残留量测定法 色谱柱 WM-1701 WM-1701 30m*0.32mm*0.25μm 03907-32001 WM-5 气相毛细管柱 WM-5 30m*0.32mm*0.25μm 03902-32001 标准品 9种有机氯农药混标 均100µg/ml 于 石油醚 （60-90℃）,1.1ml 00826-MW034M100POVC 单标、纯品多种规格，欢迎咨询 第一法 有机氯类农药残留量测定法-色谱法 2. 22种有机氯类农药残留量测定法 色谱柱 WM-17 气相毛细管柱 （分析柱） WM-17 30m*0.25mm*0.25μm 03916-32001 WEL-1 气相毛细管柱 （验证柱） WEL-1 30m*0.25mm*0.25μm 01901-22001 样品前处理产品 QuEChERS 萃取盐包 QuEChERS 萃取盐包，早期的(无缓冲盐）方法 4g 硫酸镁，1g 氯化钠，用于10g样品，50包/盒 00530-20000 Welchrom SPE柱 Welchrom Florisil PR,1g/6ml,30pk 00516-20007 凝胶色谱柱 GPC柱 Welch Bio-Beads S-X3，200-400mesh，400mm*25mm 00823-00002 标准品 22种有机氯类农药混标 均100µg/ml 于异辛烷,1.1ml 00826-MW002M0XXIOVC 单标、纯品多种规格，欢迎咨询 检测方法 产品类型 产品名称 产品规格 产品货号 第二法 有机磷类农药残留量测定法-色谱法 色谱柱 WM-17 气相毛细管柱 WM-17 30m*0.25mm*0.25μm 03916-22001 WM-5 气相毛细管柱 WM-5 30m*0.25mm*0.25μm 03902-22001 样品前处理产品 QuEChERS 萃取盐包 QuEChERS 萃取盐包，5.0g无水硫酸钠， 50包/盒 00551-20000 Welchrom SPE柱 Welchrom Carb,250mg/3ml,50pk 00517-20012 标准品 12种有机磷类农药混标 均100µg/ml 于乙酸乙酯,1.1ml 00826-MW125M100AEVC 单标、纯品多种规格，欢迎咨询 检测方法 产品类型 产品名称 产品规格 产品货号 第三法 拟除虫菊酯类农药残留量测定法-色谱法 色谱柱 WM-5 气相毛细管柱 WM-5 30m*0.32mm*0.25μm 03902-32001 标准品 3种拟除虫菊酯类农药混标 均100µg/ml于石油醚（60-90℃）,1.1ml 00826-MW126M100POVC 单标、纯品多种规格，欢迎咨询 检测方法 产品类型 产品名称 产品规格 产品货号 第四法 农药多残留量测定法-质谱法 色谱柱 WM-5MS 气相毛细管柱 （1.气相色谱-串联质谱法） WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm 03904-22001 Boltimate C18 核壳色谱柱 （2.液相色谱-串联质谱法） Boltimate C18，2.7μm， 90Å，3.0*150mm 960-04023 样品前处理产品 QuEChERS 萃取盐包 QuEChERS 萃取盐包，AOAC 方法，6g 硫酸镁，1.5g 乙酸钠, 50包/盒 00528-20000 QuEChERS萃取净化管 QuEChERS萃取净化管-15ml，900mg MgSO4，300mg PSA，300mg C18E，300mg Silica，90mg GCB，50支/盒 00581-20021 标准品 气质质法检测项目标准品 88种化合物（不含内标）单标、纯品多种规格，欢迎咨询 液质质法检测项目标准品 523种化合物（不含内标）单标、纯品多种规格，欢迎咨询 20种共有检测项目标准品 单标、纯品多种规格，化合物优先选择的检测方法及精选产品，欢迎咨询 氘代莠去津标准品（内标） 氘代莠去津,163165-75-1,1000 μg/ml 于乙腈,1.1ml 00826-A040S01MANVC 氘代倍硫磷标准品（内标） 氘代倍硫磷,1189662-83-6,1000 μg/ml 于乙腈,1.1ml 00826-F108S01MANVC 氘代二嗪磷标准品（内标） CAS No.:100155-47-3,1000µg/ml 于 乙腈,1.1ml 00826-D023S01MANVC 3种氘代内标混标-1 均1000µg/ml 于 乙腈,1.1ml 00826-MW128S01MANVC 3种氘代内标混标-2 均100µg/ml 于 乙腈,1.1ml 00826-MW128S100ANVC 3种氘代内标混标-3 均6µg/ml 于 乙腈,1.1ml 00826-MW128S006ANVC 注：内标单标标液的使用方式参考本法【附注】（5） 检测方法 产品类型 产品名称 产品规格 产品货号 第五法 药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法 1.气相色谱-串联质谱法 2.液相色谱-串联质谱法 色谱柱 WM-17 气相毛细管柱 （1.气相色谱-串联质谱法） WM-17 30m*0.25mm*0.25μm 03916-22001 Boltimate C18 核壳色谱柱 （2.液相色谱-串联质谱法） Boltimate C18，2.6μm， 90Å，2.1*100mm 1000-870243 样品前处理产品 QuEChERS 萃取盐包 （QuEChERS法） QuEChERS 萃取盐包，AOAC 方法，6g 硫酸镁，1.5g 乙酸钠, 50包/盒 00528-20000 QuEChERS萃取净化管 （QuEChERS法） QuEChERS萃取净化管-15ml，900mg MgSO4，300mg PSA，300mg C18E，300mg Silica，90mg GCB，50支/盒 00581-20021 QuEChERS萃取净化管 （固相萃取法方式一） QuEChERS萃取净化管-15ml，1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18E，50支/盒 005PM-077-50 Welchrom SPE柱 （固相萃取法方式二） Welchrom BRP,200mg/6ml,30pk 00522-20014 Welchrom SPE柱 （固相萃取法方式三） Welchrom Carb/NH2,250mg/250mg/6ml,30pk 00527-20010 标准品 33种农药残留混标-A (GCMSMS法) 33种农药残留混标-B (GCMSMS法) A 组：均1000 μg/ml 于乙腈,1.1ml B组：均1000 μg/ml 于乙腈,1.1ml 00826-MW067M01MANVC + 00826-MW085M01MANVC 2,4-三氯杀螨醇标准品 （GCMSMS法） CAS No.:10606-46-9,100µg/ml 于 乙腈,1.1ml 00826-D071S100ANVC 33种农药残留混标 （LCMSMS方法） 除胺苯磺隆、甲磺隆、氯磺隆为 10 μg/ml外，其他组分均1000μg/ml 于乙腈, 1.1ml 00826-MW069M0XXANVC + 00826-MW070M0XXANVC 三苯基磷酸酯/磷酸三苯基酯标准品（GCMSMS法内标） CAS No.:115-86-6,1000µg/ml 于 乙腈,1.1ml 00826-T186S01MANVC 单标、纯品多种规格，欢迎咨询 2341农药残留量测定法第五法应用案例 混标1mg/L 图谱 通用耗材 针头式过滤器 针头式过滤器 进口 NY 13mm*0.22µm 100pk 00802-02101 针头式过滤器 进口 NY 13mm*0.45µm 100pk 00802-02102 针头式过滤器 进口 PES 13mm*0.22µm 100pk 00802-04101 针头式过滤器 进口 PES 13mm*0.45µm 100pk 00802-04102 样品瓶、盖垫 样品瓶套装 样品瓶套装：2ml 透明短螺纹广口样品瓶，白色特氟龙/红色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm，100套 00822-00002 样品瓶套装 样品瓶套装：2ml 透明短螺纹广口样品瓶，红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm，100套 00822-00003 固相萃取装置及配件 固相萃取装置 Welch 固相萃取装置，12位方缸 00824-31001 固相萃取装置 Welch 固相萃取装置，24位方缸 00824-32001 转接头 SPE 转接头，12个 00824-20005*12 无油真空泵 抽气流量：25L/min WEL-REX-25A 其他小仪器 手持均质机 转速范围：8K ~35Krpm (数字显示)，含H型站架1个，标准刀头1个 A900300 数显控制迷你涡旋振荡器 数显控制迷你涡旋振荡器，速度范围：300-2500rpm，振荡方式：圆周式4.9mm，定时器：1秒-160小时 VXMNDG 中医药为中华民族的繁衍昌盛做出了不可磨灭的贡献，也为世界医学的发展做出了重要的贡献。然而，在中药种植及加工过程中过量或不当施用的农药，会降低药材疗效，严重危害人体健康。 我国在中药材生产过程中对于可使用的农药种类有明确规定，但药材的种植者常常不根据农药本身的理化性质，来考虑中药材栽培植物群体的作用机制及其对生态环境的影响等因素，故而常使用一些高毒及高残留农药(有时是几种混用)。中国常用的农药主要为有机氯类，有机磷类，氨基甲酸酯类和ni除虫菊酯类等。 2020年受制药人关注的 “2020版中国药典” 如期而至。其中，对中药的质量控制要求达到了新高。2019年8月，国家药典委员会基于2015版《中国药典》公示了涉及规范中药材及饮片中有害和有毒物质的《2341农药残留测定法》修订草案。2020版药典检测要求变化 01 第yi法残留限度转移至附注 02 第四法GC-MS/MS法检测的化合物增加为88种；LC-MS/MS检测的化合物增加为523种；附注内容发生修改。 03 增加了第五法 加入了药材中33种禁用农药清单的GC/MS/MS和LC/MS/MS检测法，并规定禁用农药不得检出（定量限：0.01-0.1mg/kg）；第五法共推荐了五种前处理方案；月旭科技作为色谱纯化和分析整体解决方案服务商，针对2020版药典中《2341农药残留量测定法》迅速做出响应，为客户提供一站式产品整体配置解决方案，为客户应对新版药典检测要求提供助力。  农药残留量测定法整体配置方案2341农药残留量测定法第五法应用案例2341农药残留量测定法适用于药材及饮片(植物类)检测(本实验样 品采用人参)参考标准《药典2341农药残留量测定法第五法》混标1mg/L 图谱