一、适用范围适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用肉豆蔻)参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法》二、提取步骤称取2.5g样品,加氯化钠0.5g,立即摇散,再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至1-3mL,再用乙腈稀释复溶至5mL,摇匀,备用。三、SPE净化步骤SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,规格:500mg/500mg/6mL。活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),弃去;上样:直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL,收集于鸡心瓶中;洗脱:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱,压干并收集于鸡心瓶中;复溶:将收集液体于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈转移并稀释至2mL,即得。测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标标准曲线法计算。四、色谱条件气相色谱条件色谱柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm;进样口温度:250℃;升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min;载气:高纯氦气(纯度>99.999%);进样方式:不分流进样;恒压模式:146kPa;进样量:1μL。质谱条件电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70Ev;传输线温度:280℃;离子源温度:250℃;四极杆温度:150℃;监测方式:选择离子扫描(SIM);溶剂延迟:10.0min。 五、色谱图或者加标回收率结果六、相关产品信息