2020版药典| 桔梗中禁用农药多残留测定 月旭科技携手合作伙伴法国A2S标准品带来适用与《中国药典》2020版 通则2341 农药残留量测定法 第五法的两套混标,助力中药材农残多残留测定! 混标1:中药材30种农残混标。适用于《中国药典》2020版 通则2341 第五法液质质法(LC-MS/MS法)。此套混标由2支标液组成,避免化合物间稳定性的因素导致的组分降解。 名称 货号 组份数量 包装规格 中药材30种农残混标-组分A 00826-MW069M010ANVC 30(注) 不同浓度溶于乙腈,1.1mL 中药材30种农残混标-组分B 00826-MW070M01MANVC 注:含内吸磷(O+S)。 混标2:中药材33种农残混标。适用于《中国药典》2020版 通则2341 第五法气质质法(GC-MS/MS法)。此套混标由2支标液组成,避免化合物间稳定性的因素导致的组分降解,常检组分单独配成一支,使用更加灵活。 名称 货号 组份数量 包装规格 中药材33种农残混标-组分A 00826-MW067M01MANVC 34(注) 均1000μg/ml溶于乙腈,1.1mL 中药材33种农残混标-组分B 00826-MW143M01MANVC 注:含内吸磷(O+S),新增o,p-三氯杀螨醇后为34个组分。 适用范围 适用于《中国药典》2020版一部桔梗中禁用农药多残留的气质法检测。 参考标准:《中国药典》2020版 通则2341 农药残留量测定法 第五法 溶液的配置 标准贮备液:分别将购得的33种农残混标组分A、组分B溶液和内标磷酸三苯酯溶液(1mg/mL),用乙腈稀释并定容至10mL,得到100μg/mL储备液。 标准工作液:分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液,用乙腈稀释并定容至10mL,得到10μg/mL储备液。 内标1μg/mL配制:准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL,用乙腈稀释并定容至10mL,得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL 乙腈-甲苯(3:1):量取300mL乙腈,和100mL甲苯,超声混匀,备用。 提取步骤 称取2.5g样品,加氯化钠0.5g,立即摇散,再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至3-5mL,再用乙腈稀释复溶至10mL,摇匀,备用。 SPE净化步骤 SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,规格:250mg/250mg/6mL。 活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),弃去; 上样:量取直接提取法制备的供试品溶液2mL,收集于鸡心瓶中; 洗脱:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱,压干并收集于鸡心瓶中; 复溶:将收集液体于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈转移并稀释至2mL,即得。 测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标标准曲线法计算。 注意事项 加标水平:2.5g样中加入1.0mL 10μg/mL标准贮备液,因此加标水平为4mg/kg,最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm,0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min 载气 高纯氦气(纯度>99.999%) 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源(EI) 电离能量 70Ev 传输线温度 280℃ 离子源温度 250℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描(SIM) 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 33种农残混标1mg/L图谱 表1、出峰情况 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 15.841 0.058 479496 2 灭线磷 16.781 0.065 866888 3 杀虫脒 17.32 0.076 1138037 4 甲拌磷 18.282 0.066 1067984 5 治螟磷 18.431 0.065 987280 6 α-BHC 18.814 0.07 500326 7 特丁硫磷 20.182 0.073 926045 8 γ-BHC 21.444 0.077 1166071 9 β-BHC,久效磷 22.091 0.077 1250256 10 氟甲腈 23.441 0.078 645796 11 δ-BHC 24.778 0.084 256475 12 艾氏剂 25.853 0.089 446000 13 甲基对硫磷 27.298 0.088 574699 14 氟虫腈,氟虫腈亚砜 29.39 0.162 2004169 15 对硫磷 29.813 0.089 472269 16 三氯杀螨醇 30.295 0.107 1230378 17 甲基异硫磷 31.73 0.09 1362720 18 水胺硫磷 32.744 0.097 838279 19 α-硫丹 33.413 0.098 384764 20 氟虫腈砜 35.363 0.108 317656 21 狄氏剂 36.104 0.098 331304 22 4,4'-滴滴伊 36.4 0.098 1695258 23 苯线磷 38.143 0.108 934523 24 甲基硫环磷 38.842 0.192 175451 25 除草醚 40.434 0.105 334494 26 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 40.992 0.105 2228036 27 4,4'-滴滴滴 41.455 0.1 2436583 28 4,4'-滴滴涕 44.015 0.1 1487490 29 硫丹硫酸酯 45.114 0.093 326185 30 磷酸三苯酯 48.526 0.054 51495 31 蝇毒磷 52.006 0.05 322123 图2. 桔梗空白基质加标1mg/L图谱 图3. 桔梗样品空白图谱 图4. 桔梗样品加标4mg/kg图谱 表2、内标法计算回收率表(加标水平为4mg/kg) 物质 平均回收率 RSD值 内吸磷 92.30% 2.74% 灭线磷 96.32% 0.06% 杀虫脒 92.38% 4.32% 甲拌磷-治螟磷 95.47% 0.53% α-BHC 90.25% 1.20% 特丁硫磷 95.06% 0.98% γ-BHC 96.50% 1.42% β-BHC-久效磷 94.32% 3.54% 氟甲腈 79.77% 7.79% δ-BHC 87.56% 6.04% 艾氏剂 90.05% 6.95% 甲基对硫磷 93.16% 1.86% 氟虫腈-氟虫腈亚砜 94.24% 3.65% 对硫磷 84.83% 1.11% 三氯杀螨醇 89.49% 5.58% 甲基异硫磷 78.03% 0.55% 水胺硫磷 94.99% 1.43% α-硫丹 88.57% 3.07% 氟虫腈砜 92.80% 0.25% 狄氏剂 78.48% 3.64% 4,4'-滴滴伊 93.84% 2.76% 苯线磷 89.12% 3.29% 甲基硫环磷 86.31% 1.00% 除草醚 75.39% 3.56% β-硫丹 87.20% 0.13% 2,4'-滴滴涕 89.12% 0.58% 4,4'-滴滴滴 85.22% 4.02% 4,4'-滴滴涕 87.79% 2.27% 硫丹硫酸酯 105.68% 3.86% 蝇毒磷 96.22% 1.02% 相关产品信息 货号 名称 规格 00527-20010 SPE小柱 Welchrom® Carb/NH2,250mg/250mg/6mL,30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,50mL,50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,15mL,50/包 00824-31001 固相萃取装置 Welch 固相萃取装置,12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm,0.25μm 00826-MW067M01MANVC 中药材33种农残混标-组分A A2S, 均1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 中药材33种农残混标-组分B A2S, 均1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANVC 磷酸三苯酯标准品 A2S, CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 月旭科技携手合作伙伴法国A2S标准品带来适用与《中国药典》2020版 通则2341 农药残留量测定法 第五法的两套混标,助力中药材农残多残留测定!01 适用范围适用于《中国药典》2020版一部桔梗中禁用农药多残留的气质法检测。参考标准:《中国药典》2020版 通则2341 农药残留量测定法 第五法02 提取步骤称取2.5g样品,加氯化钠0.5g,立即摇散,再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至3-5mL,再用乙腈稀释复溶至10mL,摇匀,备用。03 SPE净化步骤SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,规格:500mg/500mg/6mL。活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),弃去;上样:直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL,收集于鸡心瓶中;洗脱:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱,压干并收集于鸡心瓶中;复溶:将收集液体于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈转移并稀释至2mL,即得。测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标标准曲线法计算。04 色谱条件4.1 气相色谱条件色谱柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。进样口温度:250℃;升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min;载气:高纯氦气(纯度>99.999%); 进样方式:不分流进样 ;恒压模式:146kPa; 进样量:1μL。4.2 质谱条件电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70Ev; 传输线温度:280℃; 离子源温度:250℃ ;四极杆温度:150℃;监测方式:选择离子扫描(SIM);溶剂延迟:10.0min。05 色谱图或者加标回收率结果