自来水中三氯甲烷、四氯化碳检测方案(气相色谱仪)

自来水中三氯甲烷、四氯化碳的检测 摘要：经顶空提取生活饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳，以气相色谱法KB-Pesticides A 色谱柱进行分析，保留时间定性，外标法定量。 关键字：自来水，三氯甲烷，四氯化碳 生活饮用水由于加氯消毒，可产生新的有机氯代物，主要成分是三氯甲烷和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿，统称为卤代烃。三氯甲烷四氯化碳可引起急性中毒和慢性中毒，建议饮用水烧开后饮用。 1实验部分 1.1仪器及材料 1.1.1仪器和设备 GC 4100气相色谱仪， EW-2自动顶空进样器 1.1.2试剂及标准溶液配制 标准储备液的制备： (a)三氯甲烷：准确称取0.8008g 三氯甲烷(99.9%)，放入装有少许甲醇的100mL的容量瓶中，定容至刻度，此溶液为p( CHCI3)=8.00mg/mL。 (b)四氯化碳：准确称取0.4004g四氯化碳(99.9%)，放入装有少许甲醇的100mL的容量瓶中，定容至刻度，此溶液为p(CCl4)=4.00mg/mL。 b混合标准使用液的配制：于200mL容量瓶中加入约100mL甲醇，再分别加入 1.0mL的三氯甲烷和四氯化碳的各单标溶液，然后加入甲醇定容，混合标准液中各组分质量浓度分别为p(CHCl3)=40.0ug/mL， p(CCl4)=20.0ug/mL。 c标准使用液的制备：取1.0mL混合标准溶液(1.2.2中b)于100mL容量瓶中，纯水定容。标准使用液的质量浓度分别为p(CHCI3)=0.40ug/mL，p ( CCl4)=0.20ug/mL. d工作曲线制作：取6个200mL容量瓶依次加入标准使用液0、0.10、0.50、1.00、2.00和5.00mL并用纯水稀释至刻度，混匀。配制后三氯甲烷的质量浓度为0、0.20、1.0、2.0、4.0、10ug/L；四氯化碳质量浓度为0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0ug/L。 1.2实验条件 1.2.1顶空仪条件 样品的平衡温度：70℃，平衡时间： 30min；阀箱温度：105℃，管路温度：110℃；加压时间：0.20min ；充样时羊 ：0.20min ；充样平衡时间 ：0.05min；进针时间：1.00min ；清扫时间：1.00min。 1.2.2色谱条件 色谱柱： KB-Pesticides A (30m*0.32*0.50pm)，检测器：ECD；检测器温度：250℃；汽化室温度：250℃；载气：氮气；柱流速：1.7 mL/min ；柱温：50℃恒温；进样方式：分流进样；分流流量：17mL/min；进样量：1.0mL. 1.3样品处理 取5mL待测水样于顶空瓶中，钳盖密封即可。 2结果与讨论 2.1标准曲线 将1.1.2中d所配制标准系列各取5mL于顶空瓶中，钳盖密封，按测试条件设置仪器参数，进行分析，绘制校准曲线。 3氯10.04氯5.0 图1三氯甲烷、四氯化碳色谱分离情况 三氯甲烷校准曲线： [校正曲线-组分：三氯甲烷] 399 452 872 1316 2082 5039 峰面积： 曲线方程：Y=462.644981X +367.084387 相关系数：0.9992 四氯化碳校准曲线： [校正曲线-组分：四氯化碳] 5 0.1000 0.5000 1.0000 2.0000 5.0000浓 度： 353 2338 4105 8079 22358 峰面积： 曲线方程：Y=4474.821567 X-250.093095 相关系数：0.9990 进完高浓度标样后，接着依次分析室内空气和过滤后的纯水，空气中未检出三氯和四氯，水中检出三氯。证明整个顶空系统和色谱进样系统均无三氯、四氯残留。水中测得的三氯很大可能是水中本身就含有的三氯。 自来的检测结果如下图所示。其中三氯甲烷检出，含量为0.0196mg/L，四氯化碳未检出。该自来水满足国标要求。 自来水 定量方法：：只外标法 序号组分名 保留时间l峰面积峰高 样品含量(ug/L)1 峰型 三氯甲烷 6.154 9452 3131 19.61 BB 2 四氯化碳 7.669 0 0 0.0591 3注意事项 三氯甲烷和四氯化碳在所用的重蒸馏水中均有溶解，且易挥发，有可能使得曲线线性差。标准系列配制完成后就需要快速钳封在顶空瓶中，避免挥发。避免在使用色谱仪的实验室内打开高浓度的标样。 ( 参考文献 ) GB/T 5750.8-2006生活饮用水标准检验方法有机物指标 生活饮用水由于加氯消毒，可产生新的有机氯代物，主要成分是三氯甲烷和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿，统称为卤代烃。三氯甲烷四氯化碳可引起急性中毒和慢性中毒，建议饮用水烧开后饮用。本文根据GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标，利用顶空-气相色谱法测定生活饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳，该方法操作方便，可供相关工作者参考。